HG-T-2023-1991--工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定-N,N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法.pdfVIP

中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2023一91 工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定 代替tic5-1505-85 N,N一二乙基一1,A一笨二胺分光光度法 本标准参照采用国际标准ISO7393/2;85《水质一一游离氯和总氛的测定— 第2部分:N，N一二乙 基一1,4一苯二胺比色法》 1主题内容与适用范围 本标准规定了循环冷却水中游离氯和总氯的测定方法与测定范围。 本标准适用于含量为。.1-1.5m创I(以Cl计)循环冷却水中总氯的测定。 2 术语 2.1游离氯:包括次氯酸，次氯酸根离子和溶解的元素氯。 2.2 总氯:包括游离氧和氯胺 2.3 氮胺;包括一氯胺、二氯胺、三氯化氮和有机氮化物的所有氯化衍生物。 3 方法提要 3门 游离氯的测定 当PH为6.2^6.5时，试样中的游离氯与N,N 乙基一1,4-苯二胺(以下简称DPD)直接反应，生 成红色化合物，于51Onm波长处，用分光光度法测定 32 总氯的测定 当PH为6.2-6.5时，在过量的碘化钾存在下，试样中总氯与DPD反应，生成红色化合物，于 510nm波长处，用分光光度法测定。 4 试剂和材料 分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合4.2规定的水。 4.1 次氯酸钠溶液:活性氯浓度为5.2%(m/m)的溶液。 4.2 水(不应含有氧化性和还原性物质的水):蒸馏水必须按下述方法检验:取两只250m1一锥形瓶，在 第一个瓶内放置IOOml一被检验的水和Ig碘化钾((4.5)混合 ·lmin后，加人5.OmI,缓冲溶液(4.3)和 5.OmLDPD溶液(4.4)混合。在第二个瓶内，放置lOOmL被检验的水和两滴次氯酸钠溶液(4-6)混合· 2min后加人5.OmL缓冲溶液(4.3)和5.0m1.DPD溶液(4-4)混合 若在第一个瓶中无色，而在第二个瓶中出现淡粉红色，则水((4.2)符合质量要求。 若蒸馏水不符合质量要求，必须按下述方法处理:将3OOOmL蒸馏水置于烧杯中，加人0.50mL次 氯酸钠溶液(4.1),混匀，盖上玻璃盖，放置至少20h,然后去盖用H型紫外灯(9W)插人水中，或在强日 光 卜照射loh以上，脱氯，再按上述方法检验，如不合格，仍需重新处理。 4.3缓冲溶液:pH为6.5. 用水(4.2)分别将46.Og磷酸二氢钾(KH,PO,)(GB1274)、60.5g十二水磷酸氢几钠(Na,HPO · 2H,O)(GB1401)溶解后，移人 1000MI, 12H,O)(GB1263)和0.8g乙二胺四乙酸二钠(C,aH,,N,0z,Na,· 中华人民共和国化学工业部1991一06-27批准 1992-01一01实施 HG/T2023一91 容徽瓶中，用水(4.2)稀释至刻度，摇匀。 4.4N,N-:--乙,j 一苯二胺硫酸盐(以下简称DPD)CNH,C,H,-N(C,H,),。H,50O溶液:1.lg/L溶 液 在250mL水(4.2)中加人2.OML硫酸(GB625)并溶解0跄乙二胺四乙酸二钠(GB1401)和1.2g 无水DPI)，用水((4.2)稀释到1OOOmL混匀，置于棕色瓶中，防止受热。一个月后或当溶液变色时，须更 新溶液 4.5 碘化钾(GB1272) 4.6 次氯酸钠溶液:活性氯浓度约为。.Ig/L的溶液。 称取约2g(精确至0OOlg)次氯酸钠洛液(4.1)用水(4-2)稀释至1OOOmL混匀。 4.7硫酸(GB625)溶液,1-17溶液。 4.8 氢氧化钠(GB629):80g/L溶液 4.9 碘酸钾(GB651),p(KIO,)=1.006g/l.溶液。 称取I.0068精确至0.0002g)碘酸钾(KIO,)(GB651),溶于200mL水中，移人1000mL的容量 瓶 并用水(4-2)稀释至刻度，摇匀， 4.10 碘酸钾(GB651):p(KIO,)=10.O6mg/L溶液。 称取10.OOmL碘酸钾溶液((4-9)置于1OOOmL容量瓶中，加1g