HG-5-1607-1985--工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中二氧化碳含量测定方法.pdfVIP

中华人民共和国化学工业部部标准 HG 5一 1607一85 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物 中二氧化碳含量测定方法 本标准适用于循环冷却水系统污垢和腐蚀产物中二氧化碳的测定。根据二氧化碳的含量可计算出 污垢和腐蚀产物中碳酸盐的含量。测定范围0.1写--40 1 方法提要 试样经酸分解放出的二氧化碳经除去杂质和水分后，用乙醇一乙醇胺吸收液吸收，以百里酚酞为指 示剂，用乙醇一乙醇胺一氢氧化钾溶液进行非水滴定，氟化物和抓化物均不干扰测定，硫化物的干扰可用 硫酸铜溶液消除。 2 试荆 2.1碳酸钙，基准试剂; 2.2 磷酸(1+1); 2.3 乙醇胺 ; 2.4 乙醇; 2.5 百里酚酞(康香草酚酞); 2.6 氢氧化钾 3 仪器 3 月 . . 氧气钢瓶; 3 艺 门 医用氧气减压表; 3 1 ︺ 非水定碳吸收器; 3 月 ﹃ 酒精灯; 象 C J 分液漏斗:150mL; 3 b 六 滴定管:碱式，25mL; 3 1 ， 锥形瓶:250mL; 3 n 八 U形干燥管。 4 仪器装置图 5 准备工作 5门 乙醇一乙醇胺吸收液:将900mL无水乙醇与100mL乙醇胺混匀，再加100mg百里酚酞混匀。 5.2 乙醇 乙醇胺一氢氧化钾滴定液(以下简称氢氧化钾滴定液)。 5.2.1 配制:将。.70g氢氧化钾溶于1OOOmL无水乙醇中取900mL上层清液与lOOmL乙醇胺混匀， 加100mg百里酚酞混匀贮于塑料瓶中，上述溶液浓度约为。.012N，应避光贮存 5.2.2 标定准确称取10^-20mg(准确至。.0002g)预先在105-110℃干燥过的碳酸钙，置250mL锥 一 一 一 一 一 一 一 一 一 中华人民共和国化学工业部1985-06一28发布 1985一10-01实施 FIG 5一1607一85 形瓶中，按6试验步骤6.3-6.7进行，用氢氧化钾滴定液滴定至终点，按式((1)计算滴定度 :一WXV0.4400·。·······································…·…(1) 式中:T 氢氧化钾滴定液对二氧化碳的滴定度,g/mL; v— 滴定时所用氢氧化钾滴定液的体积，ml; w— 碳酸钙的重量,g; 。.440碳酸钙对二氧化碳的换算因数。 1一氧气瓶;2-减压阀0-钠石灰;4一烧碱石棉;5一分液漏斗;6-锥形瓶口一球形冷凝管万8一3%硫酸铜早 ，一浓硫酸;10-缓冲瓶;I1一非水定碳吸收器;72一内盛烧碱石棉干澡管;”一碱式滴定管， 14一内盛氢氧化钾滴定液的细口瓶;15一三通活塞;16-酒精灯017-沙芯板 仪器装置图 6 试验步骤 6-1按图连接好装置并确证不漏气后，向非水定碳吸收器中加人吸收液至超过砂芯烧结玻璃板lcm 6.2 通氧气(控制流量约为IL/min)，若溶液颜色由浅绿色变为淡黄色，从滴定管加氢氧化钾滴定液至 溶液颜色恰变为稳定的淡绿色，此颜色称为初始终点颜色，可另配上述标准色作为今后滴定时对比用。 6.3称取。，5g(称准至0.0002g)按HG5-1601-85((工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的调查， 采取和制备》制备好的两份试样，一份按HG5-1602-85(工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中水分含量 测定方法》测定水分，另一份置于250mL锥形瓶中，加人40mL水，将其与加酸分液漏斗相连接 6.4 将分液漏斗活塞关上，打开分液漏斗胶塞，加人1omL磷酸((1+1),塞紧胶塞并打开其活塞，立即 通人氧气(约1L/min). 6、5 待磷酸全部流人锥形瓶后，若非水定碳吸收器中溶液逐渐变色，应立即用氢氧化钾滴定至砂芯烧 结玻璃板上部溶液仍保持淡绿色 6.6然后用酒精灯加热10min，在此期间当非水定碳吸收器中溶液逐渐变黄，立即用氢氧化钾滴定至 溶液与初始终点颜色一致即为滴定终点。 67 移去酒精灯，将三通活塞转