HG-5-1593-1985--工业循环冷却水中铝离子测定方法.pdfVIP

中华人民共和国化学工业部部标准 HG 5一1593一85 工业循环冷却水中铝离子测定方法 本方法适用于含有聚磷酸盐和有机麟酸盐及含氟的水样中铝的测定。测定范围lmg/L。含量较高 时可少取水量。 1 方法提要 本方法系采用强氧化剂一过硫酸按在酸性溶液中，加热煮解聚磷酸盐和有机麟酸盐为正磷酸盐，消 除其对铝的络合干扰，使铝与8-经基唆啦反应生成黄绿色的8-经基唆琳铝。然后调节pH5一9使其显色 最大。此配合物以抓仿萃取，用分光光度法测定。小于l0mg/L的氟离子千扰约10写;铜的干扰可在同 一条件下绘制干扰曲线校正之。 2仪器与试剂 2门 仪器 2.1.1分光光度计;420nm; 2.1.2 比色皿，lcm; 2.1.3分液漏斗:125mL; 2.1.4 具塞比色管:25mI。 2.2 试剂 2.2-，8-径基喳琳:2g8-羚基哇琳(C,H7NO)溶于5mL冰乙酸中，然后用水稀释至200rnL; 2-2.2 乙酸钠:3M溶液。40克乙酸钠((CH,COONa3H20)溶于水中，然后稀释至100mL; 2.2.3硫酸:1N溶液; 2.2.4 盐酸经氨,10yo溶液; 2.2.5二氮杂菲:。12%溶液; 2-2.fi过硫酸按一硫酸钠分解剂瓜8g过硫酸铰与4.2g无水硫酸钠研磨均匀，贮于千燥器中或谏用市 售的过硫酸钱一硫酸钠片剂。 2.2.7 氯仿; 2-2.8 甲醇; 2.2-9 无水硫酸钠 准备工作 31 铝贮备液 3.1-1准确称取1.76OOg硫酸铝钾CKRI(SO02·12H20)或A〔12(SO,)s·KSO,，24H,O)于lOOmL烧 杯中 3.1.2 加。5rnL浓硫酸并加水溶解后，转移至11容‘量瓶中，稀释至刻度，馄匀。此液含铝离子每毫升 0.1mg 3.2 铝标准溶液 3.2.1 吸收土述铝贮备液lom1.于1OOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此液含铝离子1mL= 中华人民共和国化学工业部1985一08一28发布 1985一10一01实施 HG 5一1593一85 OOlmgo 3.3标准曲线的绘制 3.3.1准确吸取铝标准溶液。,1,2,3,4,5mL于六只100mL三角瓶中，加水至约25mL, 3.3.2 分别加人1mLIN硫酸,1mL10%盐酸经氨。缓缓加热煮沸10min，取下稍冷，趁热加人2mL 。、12%二氮杂菲，冷却后加人3mL-经基喳琳，摇匀，加人2ml,3M乙酸钠，摇匀。移人125mL分液漏斗 中，准确加人lOmL氯仿，振荡萃取2min，静置分层。将氯仿层放人预先装有约1g无水硫酸钠晶体的 25m1)干燥比色管中，摇动以脱掉氯仿层中微量水。 3.3.3 在420nm波长处用lcm比色皿，以试剂空白为对照，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，铝毫克数 为横坐标绘制标准曲线。 试验步骤 4.1 一般水样(如天然水、预处理水等) 4.1.1吸取2赢L已酸化(如取5OOmL水样预先于取样桶中加人1mL浓盐酸)的水样(铝大于2mg/L 可少取水样)以下步骤按332试验步骤进行。 4.2 循环水样 即〔含磷系水稳剂的水样等) 4.2.1吸取25mL已酸化的水样(铝大于ml创L，少取水样)于100mL三角瓶中。 4.2.2加1m-lIN硫酸，50mg左右过硫酸按一硫酸钠分解剂。在可调电炉上煮解至溶液恰好干涸并刚 冒三氧化硫浓厚白烟。立即取下，稍冷，加lOmL水、10滴甲醉，再在电炉上微沸lmin, 4.2.3 加人1mLlO%盐酸经氨，再煮沸之。趁热加人ZmLO.12%二氮杂菲，冷却后，加人3mL8-轻基喳 琳，2mL3M醋酸钠。以上每加一种试剂均须摇匀。以下步骤按3.3试验步骤进行萃取和测定。 注:水样预处理煮解的程度和控制:从冒三氧化硫白烟起至30s止。 5 计算 水样中铝离子含量X(mg/L)，按下式计算: X=各X1000 式中:。-一 标准曲线上查得的铝量,mg; v-一 所取水样体积，mLa 6 容许差 6.1含铝。4mg/L的水样，平行测定结果间的差数不应超过。.07mg儿。 6.2取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样的测定结果。