EDTA标准溶液的配制与标定..docVIP

EDTA标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1．掌握配合滴定的原理，了解配合滴定的特点。 2．掌握标定EDTA的基本原理及方法。 3．熟练掌握吸管和容量瓶的基本操作。 二、实验原理 乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物，故常用作配合滴定的标准溶液。 标定EDTA溶液的基准物有Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差，如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。常见用纯金属锌作基准物标定EDTA，可以用铬黑T作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH=10进行标定。也可用二甲酚橙作指示剂，用六亚甲基四胺调节酸度，在pH=5~6进行标定。 三、试剂 乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)；金属Zn(A·R)；1％铬黑T指示剂①；20％六亚甲基四胺；0.5％二甲酚橙指示剂；1:1的盐酸；1:1氨水； NH3·H2O -NH4C1缓冲溶液(pH≈10)。 四、实验方法 1. 0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配制：称取所需分析纯的乙二胺四乙酸二钠溶于300~400mL温水中，稀释至1L，摇匀，如混浊应过滤后使用。贮存于聚乙烯塑料瓶中为佳。 2. 标准锌溶液的配制：准确称取纯锌若干于250mL烧杯中，盖上表面皿。从烧杯嘴中滴加3mL 1:1 HCI，放置至Zn全部溶解后，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3. EDTA标准溶液浓度的标定 a．用铬黑T作指示剂。用移液管吸取锌标准溶液25mL于250mL锥形瓶中，滴加1:1氨水至开始出现白色沉淀，加10mL氨缓冲溶液(pH=10)，加水20mL，加铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即达终点。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算其浓度cEDTA。 b．用二甲酚橙作指示剂。用移液管吸取锌标准溶液25mL于250mL锥形瓶中，加水20mL，加0.5％二甲酚橙指示剂2~3滴，然后滴加20％六亚甲基四胺至溶液呈稳定的红紫色，再多加3mL。用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色刚变亮黄色，即达终点，按EDTA溶液消耗的体积，算出其浓度cEDTA。