1 1 07-4喹诺酮类药物的分析.ppt

第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析 第一节 磺胺类药物的分析 一、常用药物的化学结构及理化性质 二、磺胺类药物的鉴别 2．红外光谱识别法 红外吸收光谱法 有机药物在红外光区有特征吸收 用于组分单一、结构明确的原料药，特别适合于药品化学结构比较复杂，相互之间差异较小，用其它鉴别方法不足以相互区分时，而采用这种方法 方法：标准谱图对照法;对照品谱图对照法 磺 胺甲噁唑红外吸收光谱鉴别 1、称取1mg磺胺甲噁唑供试品，置于玛瑙研钵中，加入干燥的光谱纯溴化钾或氯化钾约200mg，充分研磨均匀，使其粒度在2.5μm（通过250目筛孔）以下。取少量上述混合样品装入压片机的模具内，尽量使样品在模具内铺布均匀，将模具装在压片机上，边抽气边加压，加压至0.8—1GPa，保持2-5min，压成1mm厚薄片。注意压片应均匀，表面光洁，无裂缝。用同法压制空白溴化钾或氯化钾片，以置于参比光路中进行空白扣除。 2、测定红外光谱 将磺胺甲噁唑压片置于红外分光光度计的测量光路中，从400cm-1至4000cm-1波数范围内对样品进行红外扫描，测定并录制其红外吸收光谱图。 3、与标准红外光谱比较 将所测得的磺胺甲噁唑红外吸收光谱图与磺胺甲噁唑标准红外光谱图逐一进行对照比较，最后定性。 磺胺甲噁唑红外吸收光谱鉴别 磺胺甲噁唑的红外吸收图谱 三、磺胺嘧啶的检查 四、含量测定 2．非水溶液滴定法 3．紫外分光光度法 磺胺嘧啶片的溶出度测定 复方磺胺甲噁唑片含量测定 处方组成： 磺胺甲噁唑 400mg 甲氧苄啶测定 80mg 辅料 适量 测定方法： 双波长分光光度法 双波长分光光度法(双波长等吸收法) 当光谱重叠时，在其光谱中选择两波长，在选定的波长处，干扰组分有相同的吸收；被测组分与干扰组分的吸收有足够大的差别。则两波长处吸光度的差值与被测组份的浓度成正比。 磺胺甲噁唑测定：因为磺胺甲噁唑在257nm的波长处有最大吸收,甲氧苄啶在此波长处吸收较小，并在304nm波长附近有一等吸收点，故选择257nm为测定波长（λ2），在304nm波长附近选择等吸收波长为参比波长（λ1）。 甲氧苄啶测定：由甲氧苄啶紫外吸收图谱可知，在239nm波长处甲氧苄啶有较大吸收，而此波长是磺胺甲噁唑的最小吸收，且在295nm波长附近有一等吸收点，故选择239nm作为甲氧苄啶的测定波长，在295nm波长附近选择等吸收波长作为参比波长。 精密称取在105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照品50mg与甲氧苄啶对照品10mg，分别置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1) 与对照品溶液(2) 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲噁唑50mg与甲氧苄啶10mg），置100ml 量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟使磺胺甲噁唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品母液。 稀释液的配制：精密量取供试品母液与对照品溶液(1)、(2)各1ml ，分别置50ml量瓶中，各加0.4％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 参比波长和测定波长的确定：取对照品溶液(2)的稀释液，以257nm 为测定波长(λ2)，在304nm 波长附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ1)，要求△Ａ＝Ａλ2 －Ａλ1 ＝0 。 样液的测定：再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1) 的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△Ａ)计算，即得。 稀释液的配制： 精密量取上述供试品母液与对照品溶液(1)、(2)各2.5ml,分别置50ml 量瓶中，各加盐酸－氯化钾溶液〔取0.1mol/L盐酸溶液75ml与氯化钾6.9g，加水至1000ml，摇匀〕稀释至刻度，摇匀，即得。 参比波长和测定波长的确定：照分光光度法取对照品溶液(1) 的稀释液，以239.0nm 为测定波长(λ2)，在295nm 波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ1)，要求△Ａ＝Ａλ2-Ａλ1 ＝0 ， 样液的测定：再在λ2 与λ1 波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(2) 的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△Ａ)，计算，即得。 计算公式 第二节 氟喹诺酮类药物的分析 一、几种常用药物的化学结构及理化性质 理 化 性 质 二、诺氟沙星的分析 1．鉴别试验 2．检查试验 3．含量测定 三、环丙沙星的分析 1．鉴别试验 2．检查试验 3．含量测定 因为 所以 可见，在双波长分光光度法中吸光度的差值与干扰组份B无关。 为测定波长, 为参比波长 A为待测组分, B为干扰组分 波长选择 对照品溶液 配制 供试品