仪器分析 任务二 气相色谱仪 040201-气相色谱仪-教学课件.pptx

;色谱法原理;;知识目标 ： (1)掌握气相色谱的仪器构造; (2)了解气路系统的组成及各部分的作用； (3)熟悉气路系统安装、连接和检漏的方法; (4)掌握进样系统的组成和常用的进样器； (5)了解色谱柱的种类； (6)熟悉常用的检测器类型和FID检测器的基本原理. 能力目标 ： (1) 会进行气相色谱仪的气路安装、连接和检漏操作; (2) 会选择检测器, 能对FID的使用和日常维护 .;气相色谱仪(gas chromatographic instruments);气相色谱法是以气体作为流动相的色谱法。 其流动相通常称为载气，是不与待测试样发生相互作用的惰性气体（如氢、氮、氦等），仅用于载送试样。 载气带着汽化后的待测试样进入加热的色谱柱，并携带试样分子渗透通过固定相，使试样中各组分达到分离，然后依次被检测。;气相色谱仪与外部设备的连接;六大系统: 气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统、温控系统。;;气路系统;气相色谱仪主要部件 main assembly of gas chromatograph;气相色谱仪主要部件 main assembly of gas chromatograph; 载气纯净 流速稳定 密闭性好;钢瓶;钢瓶;序号;净化管;;气体纯度;载气纯净 流速稳定;减压阀;减压阀类型;安装减压阀注意事项;总阀（主阀）、减压阀开关顺序;气体钢瓶和减压阀使用注意事项;气体钢瓶和减压阀使用注意事项;;稳压阀;针型阀;稳流阀;稳压阀、针型阀和稳流阀;稳压阀、针型阀和稳流阀使用注意事项;载气流量测定; 载气纯净 流速稳定 密闭性好;; 皂膜检漏法; 载气纯净 流速稳定 密闭性好;气体管路的清洗 (1)管内壁疏通处理： (2)无水乙醇或其他溶剂清洗； (3)洗耳球吹洗； (4)细钢丝捅针； (5)酒精灯加热管路堵塞物。;气路系统;气路系统;2. 进样系统;进样系统类型;进样系统类型;进样器;液体样品进样器;微量注射器进样操作要点;微量注射器进样操作要点;微量注射器的使用注意事项;微量注射器的使用注意事项;气体样品进样器;四通阀;固体样品进样器;汽化室;气路系统;3. 分离系统;毛细管柱： 分离效率和分析速度远高于填充柱，能完成填充柱难于实现的复杂样品的分离与分析。 毛细管柱细而长，通过直接涂渍或化学键合在其内壁的固定液膜进行色谱分离，柱中间对载气是畅通的，又称为空心柱或开口管柱。 毛细管柱材料由均匀的玻璃或石英管制成，柱内径一般为0.1~0.5mm，柱长15~100m，呈螺旋形。;填充柱;毛细管柱又叫空心柱，一般为涂壁空心柱。 内径0.1-0.5mm，长15-100m;色谱柱的安装和使用注意事项;气路系统;4. 检测系统;检测器类型;浓度型检测器：测量的是载气中某组分瞬间浓度的变化，即检测器的响应值和组分的瞬间浓度成正比。如热导池检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD） 质量型检测器：测量的是载气中某组分质量比率的变化，即检测器的响应值和单位时间进入检测器的组分质量成正比。如氢火焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）;热导检测器TCD;;★载气种类:H2或He导热能力相差越大，检测器灵敏度越高； ★载气的纯度:载气的纯度影响TCD的灵敏度 、峰形； ★载气流速：载气加尾吹的总流量在10～20mL·min-1。参考池的气体流速通常与测量池相等。;★热导检测器是一种通用的非破坏型浓度型检测器，有利于样品的收集，或与其它仪器联用。 ★TCD特别适用于气体混合物的分析（尤其是无机气体的分析）； ★对于那些氢火焰离子化检测器不能直接检测的样品； ★TCD用峰高定量，适于工厂控制分析。;氢火焰离子化检测器FID;氢火焰离子化检测器（FID）是气相色谱检测器中使用最广泛的一种，是典型的破坏型质量型检测器。;应用 ;气路系统;记录系统;数据处理系统;温控系统;温度控制系统;由高压载气钢瓶供给的载气，经减压阀减压后进入净化管，除去载气中的杂质和水分。;由高压载气钢瓶供给的载气，经减压阀减压后进入净化管，除去载气中的杂质和水分。 再通过气流调节阀（如稳压阀、针形阀和稳流阀）控制载气压力（由压力表指示）和流量（由转子流量计指示），以稳定的压力和恒定的流速连续经过进样器（包括气化室）、色谱柱、检测器，最后通过皂膜流量计放空。;气化室与进样口相接，可将从进样口注入的液体试样瞬间气化为蒸气。 待气化室、色谱柱和检测器的温度以及记录仪的基线稳定以后，由进样器注入的试样蒸气同时被载气带入色谱柱中进行分离，分离后的试样组分随载气依次进入检测器。 检测器将各组分的浓度（或质量）变化转变为电信号，经放大器放大后，由记录仪记录色谱流出曲线，得到色谱图。根据色谱图中各组分的色谱峰即可进行定性和定量分