柱层析与旋转蒸发.pptVIP

柱层析及旋转蒸发 仪的基础实验研究 汇报人：李 珺 学 号： S1203302 日 期： 2014.5.15 薄层色谱 ? 点板： 柱层析 ? 实验原料： ? 用硅胶装柱子是影响分离的关键步骤，硅胶柱子一 定要装紧实无气泡，才能达到分离效果。 ? 选取硅胶规格 200-300 目， Rf 值 0.16-0.58 ，石英砂， 脱脂棉适量。 实验步骤 ? ? ? ? 1 、 装柱 柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂，会被淋洗剂带到产 品中的，可以采用四氟节门的。装完的柱子应该要适度的紧 密（太密了淋洗剂走的太慢），一定要均匀（不然样品就会 从一侧斜着下来）。 2 、 加样 用少量的溶剂溶样品加样，加完后将下面的活塞打开， 待溶剂层下降至石英砂面时，再加少量的低极性溶剂，然后 再打开活塞，如此两三次，一般石英砂就基本是白色的了。 加入淋洗剂，一开始不要加压，等溶样品的溶剂和样品层有 一段距离（ 2 ～ 4cm ），再加压，这样避免了溶剂夹带样品 快速下行。 ? ? 5 、最后的处理 柱分后的产品，由于使用了大量的溶剂，其中的杂质也 会累积到产品中，所以如果分析，最好用少量的溶剂洗涤一 下，因为大部分的杂质是溶在溶剂里的，一洗基本就没了， 必要时进行重结晶。 6. 注意事项 过柱的时候，有时会出现气泡，一是：和使用的溶剂有关， 如果是易挥发的溶剂，如乙醚、二氯甲烷等，在室温稍高的 情况下，很容易出现这种现象，因此，在室温高的时候，可 以选择沸点较高，挥发相对小的溶剂。使用混合溶剂时，使 用的两种溶剂的沸点应该相差不大，如：乙酸乙酯和石油醚 (60~90), 而乙醚却要选择 30~60 的石油醚。二是：不论是用 带砂板的还是塞棉花的，在装柱之前，都要将空气用加压的 方法将空气排干，这样就可避免柱中有空气。 ? ? 我的柱层析实验 旋转蒸发仪 加热系统 接收系统 旋转系统 旋转蒸发仪 构成 冷凝系统 真空系统 旋转蒸发仪的起始操作流程 ? ? ? ? ? 1. 安装设备、接通电源、打开冷凝水、接口处涂真 空酯 ; 2. 接蒸馏烧瓶、开真空泵、关考克隔绝大气、调整 水浴锅高度使水浴液面与蒸馏烧瓶液面相平 ; 3. 调整水浴锅高度使水浴液面与蒸馏烧瓶液面相平 ; 4. 根据蒸发溶剂的沸点设定水浴锅温度，在一定温 度下观察一段时间，如果没有液体蒸出再缓慢升高 温度 ; 5. 旋蒸过程中蒸发速度不能太快也不能太慢，当冷 凝液成线状滴下时说明蒸发速度太快。