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第 14 章色谱分析法导论 14-1】 在仪器分析中，色谱的独特特点是什么？答：具有能同时进行分离和分析的特点。 14-2】 导致谱带展宽的因素有哪些？ 14-3】 哪些参数可以改进色谱分离的分离度以及怎样在色谱图上测定这些参数？ 14-4】 影响选择性因子的参数有哪些？ 14-5】 如何控制和调节容量因子 k ？ 14-6】 色谱柱效 n 由哪些因素决定？如何提高柱效？ 答：根据速率理论，影响 n 的因素有： （ 1）固定相，包括固定相的粒径、填充均匀程度、固定液 种类、液膜厚度等。 （ 2）流动相，包括流动相的种类、组成、流速 （ 3）柱温。 提高柱效的方法有： （ 1）优化流动相组成、流速及柱温来优化柱效。 （ 2）增大柱长可以增加理论 塔板数，但会使分析时间增长。 （ 3）降低塔板高度 H。 14-7】 色谱定量分析中，为什么要定量校正因子？校正因子有几种表示方法？实验中如何测定定量校正因子？ 14-8】 已知某色谱峰的半峰宽为 4.708mm，求此色谱峰的峰底宽。 答： 8.000mm 【 14-9】 组分 A ，B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为 495 和 467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱？ 答：根据分配系数的定义： K ca ，K 值表示组分与固定相作用力的差异， K 值大，说明组分与固 cg 定相的亲和力越大， 其在柱中滞留的时间长。 由于 A 组分的分配系数大于 B 组分， 因此 B 组分先流 出色谱柱。 【 14-10】 组分 A 从色谱柱流出需 15.0min ，组分 B 流出需 25.0min ，而不被色谱柱保留的组分P 流出色谱柱需 2.0min 。问 : 1）B 组分相对于 A 组分的相对保留时间是多少 ? 2）A 组分相对于 B 的相对保留时间是多少 ? 3）组分 A 在柱中的容量因子是多少 ? 4）组分 A 通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几？ （ 5）组分 B 通过固定相上平均停留时间是多少 ? 解：（ 1） t B / t A =(25.0-2.0)/(15.0-2.0)=17.7 （ 2） tA / t B =(15.0-2.0)/(25.0-2.0)=0.57 3） kA =(15.0-2.0)/2.0=6.5 4） 2.0/15.0 ×100%=13.3% （ 5） tB t0 =25.0-2.0=23.0min 14-11 】 已知某组分峰的峰底宽为 40s，保留时间为 400s，（ 1）计算此色谱柱底理论塔板数； （ 2）若柱长为 1.00m，求此理论塔板高度。 16 t R 2 400 2 解：（ 1）此色谱柱的理论塔板数为：n 16 1600 块 Y 40 （ 2）此柱的理论塔板高度为： L 103 0.625mm H 1600 14-12 】 某两组分混合物，经色谱分离后，所得数据如下： t M =2.00cm (tR )1 =5.00cm (tR )2 =7.00cm (W1/2 )1 =0.50cm (W1/2 )2 =0.80cm h1 =15.00cm h2 =12.00cm 已知载气平均体积流速为 20mL·min-1 ，柱长为 2m，纸速为 2cm·min-1 ，画出色谱图，并计算： (tR )1 ， (tR )2 ； VM ； (VR)1 ， (VR )2 ； k1 ， k2 ； ； A1 ， A2 ； n1 ， n2 ； H 1 ， H 2 ； R ； u ；(n有效 )1 ， (n有效 )2 ； (H 有效 )1 ， ( H 有效 )2 。 解：色谱图略。 (t R )1 t R tm 5.00 2.00 3.00cm 3.00cm 2cm min 1 1.5min (t R )2 t R tm 7.00 2.00 5.00cm 5.00cm 2.5min 2cm min 1 Vm tm Fc 2.00 20mL min 1 20mL (VR )1 (tR )1 2cm min 1 1 Fc 1.5 20mL min 30mL (VR )2 (tR ) 2 Fc 2.5 20mL min 1 50mL k1 (tR )1 3 1.5 k2 (t R )2 5 2.5 (tR )2 5 1.667 tm 2 tm 2 (tR )1 3 A1 1.065 h1 ( w1/2 )1 1.065 15 0.5 7.988 A2 1.065 h2 ( w1/2 )2 1.065 12 0.8 10.224 n 5.54 [ (tR )1 ]2 5.54 [5]2 554 1 (w1/2 )1 0.5 n2 5.54 [ (tR ) 2 ]2