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发射光谱练习 光谱分析仪由哪几部分组成，各部分的主要功能是什么？ 解：光谱分析仪由光源、分光仪和检测器三部分组成. 光源一一提供能量，使物质蒸发和激发. (要求：具有高的灵敏度和好的稳定性 ) 分光仪一一把复合光分解为单色光，即起分光作用. 检测器一一进行光谱信号检测， 常用检测方法有摄谱法和光电法. 摄谱法是用感光板记 录光谱信号，光电法是用光电倍增管等元件检测光信号. 常用光源有哪几种，它们各有什么特点，在实际工作中应怎样正确选择。 答：火焰、直流电弧、交流电弧、高压电容火花、电感耦合等离子体炬光源 火焰：最简单的激发光源，至今仍被广泛用于激发电位较低的元素. 直流电弧光源特点： 阳极斑点，使电极头温度高，有利于试样蒸发，龙适用于难挥发元素； 阴极层效应增强微量元素的谱线强度，提高测定灵敏度； 弧焰温度较低，激发能力较差，不利于激发电离电位高的元素； 弧光游移不定，分析结果的再现性差； 弧层较厚，容易产生自吸现象，不适合于高含量定量分析. 直流电弧主要用于矿物和纯物质中痕量杂质的定性、 定量分析，不宜用于高含量定量分 析和金属、合金分析. 交流电弧光源特点： 弧焰温度比直流电弧稍高，有利于元素的激发； 电极头温度比直流电弧低，不利于难挥发元素的蒸发； 电弧放电稳定，分析结果再现性好； 弧层稍厚，也易产生自吸现象. 交流电弧光源适用于金属、合金定性、定量分析. 高压电容火花光源特点： 电极瞬间温度很高，激发能量大，可激发电离电位高的元素； 电极头温度低，不利于元素的蒸发； 稳定性好，再现性好； 自吸现象小，适用于高含量元素分析. 电火花光源适用于低熔点金属、合金的分析，高含量元素的分析，难激发元素的分析. 电等离子体源(ICP)的优点： 检出限低，可达10-3~10-4卩g?-1g; 精密度高，可达 1% 基体和第三元素影响小，准确度高； 工作曲线线性围宽，可达 4~5个数量级； 光谱背景一般较小，多元素同时测定. 电感耦合等离子体焰光源（ICP）是原子发射光谱分析理想的激发光源. ICP原子发射光 谱分析（ICP-AES）的应用十分广泛，并已成为当今环境科学、材料科学及生命科学等重要领 域中各种材料的元素分析的有效方法之一. 另外，ICP与其他分析技术的联用也引人注目. 比 如，ICP为原子化器与原子吸收、 原子荧光分析联用（ICP-AAS或ICP-AFS） , ICP为离子源与 质谱联用（ICP-MS）和ICP-AES为检测器与色谱（气相、液相）联用等.是分析液体试样的最佳 光源。必须针对所分析对象的性质和分析任务的要求，考虑如下几个方面： ①分析元素的性质 首先要考虑待分析元素的挥发性及它们的电离电位大小。对易挥 发易电离的元素，如碱金属可以采用火焰光源。 对难挥发元素可考虑采用直流电弧光源。 对 一些难激发的元素，可考虑采用火花光源。以利于这些元素的测定。 ②分析元素的含量 低含量元素需有较高的绝对灵敏度， 而绝对灵敏度大小决定于激发温度 和被测元素进入分析间隙的量， 应采用电弧光源。而对高含量的元素，要求测定准确度较高， 可采用火花光源。③试样的形状及性质 对块状金属合金，火花和电弧光源均适合， 而对一 些导电性差的粉末类样品， 则常采用电弧光源。④光谱定性还是定量分析 定性分析要求灵 敏度高，常采用直流电弧。而定量分析要求准确度高一些， 常使用稳定性较好的火花光源和 交流电弧，但当测定极痕量元素时，常采用灵敏度较高的直流电弧。 选择光源时要考虑一系列问题， 有时这些问题是矛盾的， 但是只要抓住主要矛盾， 从蒸 发温度、激发温度和放电稳定性三方面综合考虑，就能得到较理想的效果。 TOC \o 1-5 \h \z 下面几种常用的激发光源中，最稳定的是 （4） （1） 直流电弧；（2）交流电弧；（3）电火花；（4）高频电感耦合等离子体 试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种常用光源（直流、交流电弧， 高压火花）的性能。 光源 电极头温度 弧焰温度 稳定性 主要用途 直流 高 4000-7000K 较差 不适宜用于高含量定量分析及低熔点兀素 电弧 分析，但可很好地应用于矿石等的定性、半 交流 较低 较咼 定量及痕量兀素的定量分析。 咼于直流电 常用于金属、合金中低含量兀素的疋量分 电弧 弧 析。 高压 低 高，10000K 高 主要用于易熔金属合金试样的分析及高含 火花 量兀素的定量分析及难激发兀素的测定。 TOC \o 1-5 \h \z 矿物中微量Ag、Cu的发射光谱定性分析应采用的光源是 （2） （1） CP光源；（2） 直流电弧光源； （3） 低压交流电弧光源； （4） 高压火花光源 在发射光谱分析中，具有低干扰、高精度、低检测限和大线性围的光源是： D 直流电弧 B.低压交流电弧 C.高压火花