材料测试方法作业.docxVIP

1. 通常情况下热流型和功率补偿型的 DSC 吸热峰分别是向上还是向下的？ 答： 一般热流型 DSC 是控制输送给样品和参照物的热量（功率）一致，从而检测样品与参 照的温度的不同，从而通过热流方程计算出吸收的热量。 即 dQ/dT=dQ/dT ×dT/dt dQ/dT 为纵坐标信号， mW ； dT/dt 为程序控制温度变化速率，℃ /min ；二者呈正比。 如果试验样品产生放热，则样品与参照的温差变大，计算出来的 dQ/dT 也会变大，所以在 曲线上会出现向上的放热峰；反正样品吸热会出现向下的吸热峰。 而一般功率补偿型 DSC 是控制两个室样品与参照物的温度不变，来直接测定输送热量 的不同。当样品放热时， 达到相同温度外界输送的热量减少， 故样品室的功率降低，出现向 下的放热峰；反之，样品吸热时出现向上的吸热峰。 mW 热 流 型 功 率 补 偿 型 DSC DSC ℃ /min 放热峰 吸热峰 2. 用 DSC 测量样品的结晶度时，为什么都用熔融焓与标准熔融焓比较，而不是用结晶放热焓？ 答： 因为样品达到熔点范围内熔融时， 融化过程不是瞬间发生的， 由于结晶不完全， 样品的 温度范围比较大，而样品结晶时，时间上非常短，温度范围较小，形成的波谷（或波峰）非 常窄， 计算时带来的误差较大； 熔融可以看成是样品结晶部分的逆过程， 只有结晶部分发生 变化，熔融焓值与样品的结晶程度成正比关系，即样品的结晶程度越高，其熔融焓值越高； 聚合物结晶不完全，结晶时存在玻璃化转变温度，很难准确测定其结晶焓。 如何用 DSC 区别 HDPE 和 LDPE? 答： HDPE 与 LDPE 二者分子量区别非常大，所以 HDPE 的 Tg 玻璃化转变温度和结晶度较 高，可以利用 DSC 测定样品的 Tg 和 Xc 加以区别。 4. DSC 测定结晶度时，计算公式 Xc= Hm/ Hm* 是怎么得到的， Hm* 是怎么得到的？ 答： 结晶度是指样品结晶部分与样品完全结晶的比值。对于结晶聚合物，用 DSC测定其结晶 熔融时， 得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积， 可直接换算成热量。 此热量是聚合物中结 晶部分的熔融热△ Hm。聚合物熔融热与其结晶度成正比， 结晶度越高， 熔融热越大。那么结 晶度可以用 Hm/ Hm*的比值加以表示， Hm为试样的熔融焓， Hm* 为该聚合物结晶度达 到100%时的熔融热。 Hm*的测定方法： 1） 取一组已知结晶度的试样 ( 其结晶度用其他方法测定， 如用密度梯度法， X射线 衍射法等 ) ，用 DSC(DTA)测定其熔融热，作结晶度对熔融热的关系图，外推到结晶度为 100%时，对应的熔融热 Hm*； 2） 采用一个模拟物的熔融热来代表 Hm*，例如为了求聚乙烯的结晶度，可选择 正三十二碳烷的熔融热作为完全结晶聚乙烯的熔融热； 3） 查阅手册。