DB12T 865-2019 水和沉积物中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法.pdfVIP

ICS 65.150 B 50 天 津 市 地 方 标 准 DB12/T 865—2019 水和沉积物中硝基呋喃类代物残留的 测定 液相串联法 Determination of nitrofuran metabolic residues in waters and sediment by LC-MS/MS method 2019 - 01 - 14 发布 2019 - 02 - 15 实施 发 布 DB12/T 865—2019 前 本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的则。 本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。 本标准单位：农业农村渔业环境及水产品监督检测中心 （天津）。 本标准主人：李春、永平、丽娜、时文博、李宝华。 I DB12/T 865—2019 水和沉积物中硝基呋喃类代物残留的测定 液相串联 法 1 围 本标准定了水及沉积物中硝基呋喃类代物残留测定的剂、仪器备、测定步、算、方 法灵敏度、方法回收率、方法精密度。 本标准用于水和沉积物中 3-氨基-2-唑烷基 （呋喃唑代物，以下简称：AOZ）、5-甲基吗 啉-3-氨基-2-唑烷基 （呋喃它的代物，以下简称：AMOZ）、氨基脲 （呋喃林代物，以下简 称：SEM）和 1-氨基-2-内脲 （呋喃妥因代物，以下简称：AHD）残留的测定。 2 性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）用于本文件。 GB/T 6682 分析实室用水格和方法 3 原理 水或沉积物中残留的硝基呋喃类代物在性条件下水，用2-硝基甲生化，经乙乙液 -液取净化后，液相-串联仪测定，内标法定。 4 剂 4.1 甲：纯。 4.2 ：纯。 4.3 二甲基亚砜：纯。 4.4 2-硝基甲：纯。 4.5 三水合磷氢二：优级纯。 4.6 乙乙：纯。 4.7 乙腈：纯。 4.8 盐：优级纯。 4.9 0.002 mol/L 溶液：称取0.15 g ，用水 （实用水当符合GB/T 6682 定）溶并 定容至 1000 mL。 4.10 甲溶液： 甲：水 5：95(v/v）。 4.11 0.2 mol/L 盐溶液：取浓盐 （ρ 1.19 g/mL）16.67 mL，用水稀至 1000 mL。 4.12 0.05 mol/L 2-硝基甲溶液：称取 0.037 8 g 2-硝基甲，溶于 5 mL 二甲基亚砜中，现 用现。 4.13 1.0 mol/L 磷氢二溶液：称取114 g 三水合磷氢二，溶于 500 mL 水中。