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有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称: 肉桂酸的制备
学 院: 化学工程学院
专 业: 化学工程与工艺
班 级:
姓 名: 学 号:
指 导 教 师:
日 期:
1
一、 实验目的
1、了解肉桂酸制备的原理和方法;
2 、掌握回流、抽滤等基本操作;
3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法;
二、实验原理
1、肉桂酸又名 β-苯丙烯酸,肉桂酸的合成方法有多种,实验室以苯甲醛和醋
酐为原料,在无水碳酸钾的存在下,发生缩合反应,即得肉桂酸。
2 、PerKin 反应:芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或
钾盐,用无水碳酸钾代替醋酸钾,可缩短反应时间,产率也有所提高。
三、主要试剂及物理性质
1、主要试剂:苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸(1:1)、
活性炭、试剂水
2 、试剂的物理性质
名称 分子量 性状 熔点(℃)沸点(℃) 溶解度
肉桂酸 148 白色单斜棱晶 135-136 300 0.0418
苯甲醛 106 无色液体 -26 178.1 0.3
碳酸钾 102 白色结晶粉末 -73.1 138.6 253(20℃)
乙酸酐 102 无色透明液体 -73.1 140.0 12(冷)
四、试剂用量规格
试剂 用量
苯甲醛 5.0ml(0.05mol)
乙酸酐 14.0ml(0.145mol)
碳酸钾 7.00g
10%NaOH 水溶液 40ml
盐酸(1:1) 25ml
水 110ml
活性炭 3 小勺
2
五、实验装置
主要仪器:150ml 三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒(100ml)、球形冷凝管、
直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml 锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面
皿、电炉等
5-1 肉桂酸制备的回流装置
5-2 水蒸汽蒸馏法装置图
六、实验步骤及现象
时间 步骤 现象
1、取5ml 苯甲醛,14ml 乙
酸酐和 7g 碳酸钾放入 无色透明液体。
150ml 三颈烧瓶。
14:00-14:06 2 、将此混合物进行加热回 起初冒白烟,出现大量泡沫。
流45ml ,并观察颜色。 泡沫完全消失 (14:06),液体
变成乳黄色混浊状。
14:07-14:50 液体渐渐澄清,微沸,橙红色
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