11、肉桂酸的制备.pdfVIP

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有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称: 肉桂酸的制备 学 院: 化学工程学院 专 业: 化学工程与工艺 班 级: 姓 名: 学 号: 指 导 教 师: 日 期: 1 一、 实验目的 1、了解肉桂酸制备的原理和方法; 2 、掌握回流、抽滤等基本操作; 3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法; 二、实验原理 1、肉桂酸又名 β-苯丙烯酸,肉桂酸的合成方法有多种,实验室以苯甲醛和醋 酐为原料,在无水碳酸钾的存在下,发生缩合反应,即得肉桂酸。 2 、PerKin 反应:芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或 钾盐,用无水碳酸钾代替醋酸钾,可缩短反应时间,产率也有所提高。 三、主要试剂及物理性质 1、主要试剂:苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸(1:1)、 活性炭、试剂水 2 、试剂的物理性质 名称 分子量 性状 熔点(℃)沸点(℃) 溶解度 肉桂酸 148 白色单斜棱晶 135-136 300 0.0418 苯甲醛 106 无色液体 -26 178.1 0.3 碳酸钾 102 白色结晶粉末 -73.1 138.6 253(20℃) 乙酸酐 102 无色透明液体 -73.1 140.0 12(冷) 四、试剂用量规格 试剂 用量 苯甲醛 5.0ml(0.05mol) 乙酸酐 14.0ml(0.145mol) 碳酸钾 7.00g 10%NaOH 水溶液 40ml 盐酸(1:1) 25ml 水 110ml 活性炭 3 小勺 2 五、实验装置 主要仪器:150ml 三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒(100ml)、球形冷凝管、 直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml 锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面 皿、电炉等 5-1 肉桂酸制备的回流装置 5-2 水蒸汽蒸馏法装置图 六、实验步骤及现象 时间 步骤 现象 1、取5ml 苯甲醛,14ml 乙 酸酐和 7g 碳酸钾放入 无色透明液体。 150ml 三颈烧瓶。 14:00-14:06 2 、将此混合物进行加热回 起初冒白烟,出现大量泡沫。 流45ml ,并观察颜色。 泡沫完全消失 (14:06),液体 变成乳黄色混浊状。 14:07-14:50 液体渐渐澄清,微沸,橙红色

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