饲料级磷酸氢钙中磷的测定.docVIP

饲料级磷酸氢钙中磷的测定 一、原理 在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称重，计算出磷含量。 二、试剂和材料 （1）盐酸溶液：（1+1）水溶液 （2）硝酸溶液：（1+1）水溶液 （3）喹钼柠酮溶液的制备：①称取70g钼酸钠溶解于150mL水中。②称取60g柠檬酸溶解于150mL蒸馏水和85mL（1+1）硝酸中。③在搅拌下将溶液①倒入溶液②中。④在100mL水中加入35mL硝酸和5mL喹啉。⑤将溶液④倒入溶液③中，放置24h后，用坩埚式过滤器过滤，再加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀。贮存在聚乙烯瓶中备用。 三、仪器、设备 （1）玻璃砂坩埚：孔径为5~15um。 （2）电烘箱：温度能控制在180±5℃ 四、测定步骤 1.试验溶液A的制备 称取约1g试样（精确至0.0002g），置于250mL容量瓶中，加10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于磷和钙含量的测定。 2.空白溶液的制备 除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样的处理。 3.测定 用移液管移取20mL试验溶液A和空白溶液分别置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约100Ml，加热煮沸5min后，加入50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，保温30s（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅