实验三物熔点.pptVIP

药物熔点的测定 实验目的 了1.掌握测定有机化合物熔点的原理。 r2.熟悉测定有机化合物熔点的方法。 了3.了解测定熔点对鉴定有机化合物的意 义 二、实验原理 熔点:在大气压力下,晶体有机化合物的固 态和液态成平衡状态时的温度。 纯的晶体有机化合物熔点一定,且在 定压力下,从初熔到全熔的温度范围一 般不超过05℃~1.0℃。 混合物熔点降低,熔距较长。 化合物温度不到熔点时以固相存在,加热 使温度上升,达到熔点时,开始有少量液体 出现,此后,固液两相平衡。继续加热,温 度不再变化,此时加热所提供的热量使固相 不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的 固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因 此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分 钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使 整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件, 测得的熔点也越精确。 2014-7-5 测定熔点实际意义: 判断有机化合物的纯度 二、在实际工作中,用来初步鉴定 有机化合物。 三、实验步骤 1.熔点管制作 采用直径1m~1.5mm,长约60m~70mm, 将其一端对着酒精火焰的边沿,一边加热一边 旋转,使其熔合封闭。要求封闭严密,管底要 薄 2.装入待测有机物 将少量干燥待测的有机物(样品),置于干 净的表面皿上,用玻匙研细成粉末状;堆成绿 豆大的小堆,将熔点管的开口端插入堆中数次, 样品即被挤入管内,再将熔点管