环氧树脂固化制度的制定方法试验教学提纲.pdfVIP

实验 3 环氧树脂热固化制度的制定方法试验 一、实验目的 进一步了解树脂高温固化的机理， 掌握对环氧树脂配方进行固化时制定升温固化制度的 方法。学会使用差热分析仪和示差扫描量热仪，并掌握实验结果分析的基本方法。 二、实验内容 1.选定一个较高温度才能固化的环氧树脂配方； 2.用差热分析仪（ DTA ）或示差扫描量热仪（ DSC）对选定的树脂配方进行热分析，得 到热分析曲线； 3.根据热分析曲线进行分析判断，提出该树脂配方比较合理的热固化制度。 三、实验原理 欲比较每一种环氧树脂配方的优劣， 一定要使它的试样达到一定的固化度， 否则就无法 进行比较。如何检测它的固化度和怎样采用较合理的固化制度使树脂真正达到指定固化度一 直是复合材料研究中的两个主要问题。第一个问题在实验 11 的第 6 项中训练，第二个问题 就是本次实验中的主要训练内容。 环氧树脂在固化时不论是亲核试剂还是亲电子试剂作固化剂其交联反应都发生放热现 象，因此采用热分析仪将试样与惰性参比物在加热升温条件进行比较， 就可以得到两者之间 的差别，从该差别中可以分析出试样树脂在加热条件下交联反应的进程和反应动力学信息， 由此制定出该树脂配方热交联固化时加热升温的基本程序。 这个加热升温程序常被称为树脂 的热固化制度。不同固化制度下的树脂固化度不同。 DTA 和 DSC 曲线相似而又有本质差别，但都能指示三个重要的温度，即开始发生明显 交联反应的温度 T 、交联反应放热（或吸热）的峰值温度 T 和反应终止的温度 T 。通常， i p f 环氧树脂与固化剂一经混合接触就开始缓慢的发生交联反应， 只是常温下反应很慢不易为仪 器感知，一旦仪器感知就表示发生了“明显”的交联反应。 “明显”二字具有相对性。曲线 顶峰温度 Tp 是仪器炉散热、加热、反应热效应综合反映的一个量，但可以被认为是交联反 应放热最多的那一时刻。随着时间推移，试样反应热逐渐减少，系统的温度又趋于参比物， Tf 点则被认定该试样的固化交联完成的标志。由此我们不难做出如下判断： 1.要想使该环氧树脂配方交联固化， 其固化温度一定要高于 T i ，否则它不交联或交联太 慢； 2.为了不使该树脂系统交联反应很激烈，不好控制，选择的固化温度不宜一开始就高于 Tp； 3.到了 T f 以后再拖延固化时间已不可能提高该树脂体系的固化程度。 在实际生产和科研中， 对环氧树脂进行固化并不总处在等速升温的环境中， 而是在某一 温度下保温一段时间。最典型的一个固化制度如图 3-1 所示： 图中 T T T ,T ≥T 。通常 T 保温区持 p 1 i 2 p 2 续时间的长短，可以适当调节树脂的固化度。 但是，影响固化的因素很多，如试件大小、形 状、材料厚薄、加热方式等。这个实验仅提供 一个选择固化温度的方法， 它的可靠性是已得 到公认的。 四、实验仪器 差热分析仪（ DTA ）或示差扫描量热仪 （DSC ）、分析天平。 差热分析仪由七部分组成：加热炉、 炉中样品和参照物支持器、低能级直流放大器、温 度检测器、 炉温控制仪和气氛控供系统。 参照物和试样由同一套加热系统加热， 于是就认定 如无反应热效应或热物理效应，则参照物和试样的温度一样，它们之间的温差 ΔT=0. 一旦试 样有热效应（熔化、挥发、分解、反应热等）则温差