PE-气相色谱相培训教材-(版本3.0).docxVIP

PE 公司气相色谱培训教材 PE 公司气相色谱培训教材 -打印版本 PAGE PAGE # | P a g e PE 公司气相色谱培训教材 PE 公司气相色谱培训教材 -打印版本 PAGE PAGE # | P a g e PE 公司气相色谱培训教材 PerkinElmer Clarus GC 美国珀金埃尔默仪器（上海）有限责任公司 内容组成 第一部分 :气相色谱工作原理简介 第二部分 :气相色谱定量基础 第三部分 :PE 气相色谱不同组成部分及触摸屏参数设定 第四部分 :TotalChrom 气相色谱软件流程培训 第五部分 :仪器简单维护 第六部分 :GC 常见问题解答 第一部分 :气相色谱工作原理简介 气相色谱工作原理：是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同， 当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分 配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度 就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离 子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰 . 气相色谱仪的结构示意图： 柱箱 柱箱 不同化合物在气相色谱中分离过程的示意图： PE 公司气相色谱培训教材 PE 公司气相色谱培训教材 -打印版本 PE 公司气相色谱培训教材 PE 公司气相色谱培训教材 -打印版本 气相色谱图的一些基本术语： 保留时间( Retention time) —— 组份从进样到出现最大值所需要的时间， tR 死时间 (dead time)—— 不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间， t0 峰高( Peak Heigh)—— 从峰最大值到峰底的距离 峰面积( Peak Area)—— 峰与峰底之间的面积 分离度( Resolution)—— 两个相邻峰的分离程度。以两个组份保留值之差与其平均半峰 宽值的比来表示 2 tR 2 tR ) R( 气相色谱在各个行业的应用 在石油化学工业 : 炼厂气,天然气 ,煤气, 永久气体 ,原油, 汽油,柴油, 渣油, 乙烯,丙稀,煤化 工,多晶硅 . 在环境保护工作中 :可用来监测土壤 , 大气和水的质量； 在农业上可用来监测农作物中残留的农药； PE 公司气相色谱培训教材 PE 公司气相色谱培训教材 -打印版本 PE 公司气相色谱培训教材 PE 公司气相色谱培训教材 -打印版本 包装材料 : VOC 的测定 在公安用于鉴别药物中毒或毒品类型 PE 公司气相色谱培训教材 PE 公司气相色谱培训教材 -打印版本 第二部分 :气相色谱定量基础 校正因子 校正因子：是定量计算公式中的比例常数，其物理意义是单位面积所代表的被测组分 的量。 可用下式表示： m i f A i i Mi – I 组分的量 fi– I 组分的校正因子 Ai–I 组分的峰面积 定量分析的依据是被测组分的量与响应信号成正比，但相同含量的物质由于物理、化 学性质的差别，即使在同一检测器上产生的信号也不同，直接用响应信号定量，必然 导致较大误差。故引入校正因子。 归一化法 (Normalized %) 将样品中所有组份的含量之和定为 x% i 100%。计算其中某一组份百分含量的定量方法： f( A 100 i i xi－试样中组份 I 的百分含量 fi－组份 I 的校正因子 Ai－组份 I 的峰面积或峰高 优点：方法简便，进样量与载气流速的影响不大； 缺点：样品中所有组份必须都能出峰，并且必须知道各自组份的校正因子； 当样品中各组份的校正因子近似相等，可不用校正因子，将面积直接归一化 外标法( External Standard) 在相同分析条件下，通过比较标准物质与样品的色谱峰面积或峰高 ,获得定量结果的计算方 式. 1. 用已知的标准品配成不同浓度的标准样，测量各种浓度的峰高或峰面积，绘制响应信号 与百分含量的关系曲线； 6 | P a g e 2. 测量样品的峰面积或峰高，在校正曲线上查出其对应的百分含量。 要求：进样量、色谱分析条件严格不变 内标法 (Internal Standard) 样品中加入内标物，利用被测物与内标物校正因子的比值不变来进行定量的。 首先用被测物标准品和内标物配制标准溶液，求得校正因子比值： ff m A ff is i i s s m A s i 然后，再由它和样品的峰面积来计算： m A mi is s s fis＝ fi/fs －内标物与被测组份校正因子的比值 mi －被测组份 i 的含量； ms－加入内标物的量 As－内标物的峰面积 Ai－组份 I 的峰面积 参比法( Reference ) 当目标化合物较难获得标准品时，可以使用一种性质相近且较易获得标准品的