1920科学出版社,气相色谱法、高效液相色谱法答案.docxVIP

PAGE PAGE # 第十九章 气相色谱法 1.实验条件 柱温：80 C;气化室与氢焰检测室温度： 120 C;载气：N2, 30 40mL/min ; H2 N2=1 1 ； H2空气=1/5 1/10 ;样品：0.05% （体积分数）苯的二硫化碳溶液（浓度需准确配 制）；进样量： 0.5丄，进样3次。已知苯的密度为 0.88mg/ .丄。 数据：噪声 N= 0.01mV ；峰高平均值 10.10cm ;半峰宽平均值 0.202cm ;记录器灵敏度 C1=0.40mV/cm ;记录纸倒数 C2=0.50min/cm ;衰减 K=16 （所测峰高为真实高的 1/16 ）。求检 测器的灵敏度 Sm及检测限Dm o AC1C2 60 解: . ■ Sm W （mV s / g） 其中：记录器灵敏度 C1=0.40mV/cm ;记录纸倒数 C2=0.50min/cm A -1.065 h K W1/ 2— 1.065 10.10 16 0.202 34.76cm 2 W — 0.05 10 2 0.5 0.88 10 3 g 2.2 10 7 g Sm- 34.760.40 0.50 60」1.90109 mV s / g Sm - 34.76 0.40 0.50 60」1.90 109 mV s / g Sm 2.2 10 （g / s） —2 0.01mV - 1.05 10 11 g / s 1.90 109 mV s / g 2.在一根甲苯硅橡胶（OV-1 ）色谱柱上，柱温120 C。测得一些纯物质的保留时间（s）:甲烷 4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436.9、苯128.8、3-正己酮230.5、正 丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正构饱和烷烃 50.6 。 （1 ）求出这些化合物的保留指数。 说明应如何正确选择正构烷烃物质对， 以减小计算误差； （2 ）解释上述5个六碳化合物的保留指数为何不同； （3）未知正构饱和烷烃是什么物质？ 解：（1） v tR（甲烷）=to=4.9 s, 二 t R （正己烷） =84.9 — 4.9 = 80.0 s, t R （正庚烷） =145.0 — 4.9 = 140.1 s t R t R （正辛烷） =250.3 - 4.9 = 245.4 s, t R （苯）=128.8 - 4.9 = 123.9 s, t R （正壬烷） =436.9 - 4.9 = 432.0 s t R （3_正己酮） =230.5 - 4.9 = 225.6 s t R （正丁酸乙酯） t R （正丁酸乙酯） =248.9 - 4.9 = 244.0 s, t R （正己醇） =413.2 — 4.9 = 408.3 s t R (正构烷烃) =50.6 - 4.9 = 45.7 s ; ; ; ; T I x = 100[z + n ■ ( log t R( x)- log t r(z))/( log t r( z+n)- log t r( z )] ??? I 苯=100[6 + 1 - ( log 123.9 -log 80.0)/( log 140.1 -log 80.0)]=678.1 I 3-正己酮=100[7 +1 - ( log 225.6- log 140.1)/( log 245.4- log 140.1)]=785.0, I 正丁酸乙酯=100[7 +1 - ( log 244.0- log 140.1)/( log 2454 log 140.1)]=799.0, I 正己醇=100[8 +1 - ( log 4083 log 245.4)/( log 432.0- log 245.4)]=890.1, I 未知物=100[6 +1 - ( log 45.7- log 80.0)/( log 140.1- log 80.0)]=500.1 在选择正构烷烃物质对时，应使待测物质的 tR位于两个正构烷烃物质之间。 OV-1为甲基硅氧烷类固定液，属于弱极性固定液。被分离组分为极性和弱极性物， 它们和固定液之间的作用力主要为诱导力， 被分离组分的极性越强， 诱导力越强， 出峰顺序 按极性从弱到强出峰。正戊烷、苯、 3-正己酮、正丁酸乙酯和正己醇的极性依次增大，故在 OV-1柱上的保留指数也是依次增大的，分别为 500.1、678.1、785.0、799.0、890.0 未知正构烷烃为正戊烷。 3 .有一含有4种组分的样品，用气相色谱法 FID检测器测定含量，实验步骤如下： 测定校正因子 准确配制苯 (基准物、 内标物) 与组分A、B、C及D的纯品混合溶液， 它们的质量分别为 0.435g、0.653g、0.864g、0.8