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分析化学考研模拟试题简答题 6 分 简答如何检验和消除测量过程中的系统误差以提高分析结果的准确度。 答：进行对照试验 ,回收试验 , 空白试验 , 校准仪器和用适当的方法对分析结果校正。 什么是基准物质 ?什么是标准溶液 ? 能用于直接配制或标定标准溶液的物质；是一种已知准确浓度的的溶液。 分别简单阐述酸碱滴定指示剂 ,络合滴定指示剂 , 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理 . 答：酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，指示剂结合或离解出 H+ ，结构发生变化，从而 发生颜色改变； 络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同， 游离的试剂为一种颜色， 与金属 离子形成络合物又一种颜色； 氧化还原指示剂变色分为几种情况： 一种是随氧化还原电位变 化的试剂，在氧化态和还原态，结构不同，各有不同颜色，如二苯胺磺酸钠，还原态无色， 氧化态紫红色；另一种自身指示剂，如高锰酸钾；还有显色指示剂如 I2，与淀粉显兰色。沉 淀滴定指示剂， 是根据溶度积大小， 在化学计量点被测物质沉淀基本完全后， 指示剂与被测 离子形成有色沉淀或有色络合物指示终点。 还有吸附指示剂， 吸附在沉淀表面后发生颜色变 化。 4. 在进行络合滴定时 ,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的 pH? 答：络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有 H +释放出，使体系酸度增大，会降低络 合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小； 也会使指示剂变色范围改变， 导致测定误差大。所 以，要加入缓冲溶液控制溶液 pH；还用于控制金属离子的水解。 吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点？ 答：测量波长选具有最大光吸收，干扰最小；吸光度读数在 0.2-0.8 范围，最好接近 0.4343； 选择适当参比溶液。 6.什么是准确度？什么是精密度？ 答：准确度指分析结果与真值的接近程度。精密度指平行测定分析结果间的靠近程度。 7. 10分 某同学拟用如下实验步骤标定 0.02 mol/L Na2S2O3, 请指出其三种错误 (或不妥 )之处 , 并予改正。 称取 0.2315 g 分析纯 K2Cr2O7, 加适量水溶解后 , 加入 1 g KI, 然后立即加入淀粉指示 剂, 用 Na2S2O3 滴定至蓝色褪去 , 记下消耗 Na2S2O3 的体积 , 计算 Na2S2O3 浓度。 [Mr(K2Cr2O7)= 294.2] 答： (1) K 2 Cr2O7 试剂含吸附水 , 要在 120 C 烘约 3h。 (2) n(K 2Cr 2O7): n(Na2S2O3)= 1:6 , 0.23 g K 2 Cr2O7 耗 Na 2S2O3 体积为 : 0.23×6 V(S2O3 2-)≈─────── = 253 (mL) 294×0.02 显然体积太大 , 应称约 0.25 g K 2Cr 2O7 配在 250 mL 容量瓶中 , 移取 25 mL 滴定。 此反应需加酸。 反应需加盖在暗处放置5min。 淀粉要在近终点才加入。 8 分 就 K 2Cr2O7 标定 Na2S2O3 的实验回答以下问题。 为何不采用直接法标定 , 而采用间接碘量法标定 ? (2) Cr 2O72- 氧化 I -反应为何要加酸 , 并加盖在暗处放置 5 min, 而用 Na2 S2O3 滴定前又要 加蒸馏水稀释 ? 若到达终点后蓝色又很快出现说明什么 ? 应如何处理 ? 答： 1. 因为 Cr2O7 2-与 S2O32- 直接反应无确定计量关系 , 产物不仅有 S4O6 2-还有 SO42-, 而 Cr2 O72- 与 I -以及 I2 与 S2O3 2-的反应均有确定的计量关系。 2.Cr 2O7 2-是含氧酸盐 , 必在酸性中才有足够强的氧化性。放置是因反应慢。放于暗处是 为避免光催化空气中 O2 氧化 I- 。稀释则是为避免酸度高时空中 O2 氧化 I -,同时使 Cr3+ 绿色变 浅, 终点变色明显。若终点后很快出现蓝色 , 说明 Cr2O72- 氧化 I -反应不完全 , 应弃去重做。 9.10 分 今欲测定 HCl-FeCl 3 混合液中两组分的浓度。 试利用 EDTA (Na 2 H2Y) 标准溶液和 NaOH 标准溶液来作测定 ,可以选用酸碱试剂以及缓冲剂和指示剂 ,但不能选其它标准溶液和试剂。 简要说明分析步骤以及两组分浓度计算式。 答： 1. EDTA 滴定 Fe3+: 移取一定量试液调节 pH=2, 加热 ,以磺基水杨酸为指示剂 , 以 EDTA 滴定至紫红→黄。 中和法测总量 : 另移取同量试液 ,加入滴定 Fe3+所耗 EDTA 标准溶液量。 以甲基红为指 示剂 ,用 NaOH 标准溶液滴定至黄色。 c(