悬浮剂操作作业规程.docVIP

悬浮剂试验操作规程 仪器设备 电子天平：正确度 0.01克 砂磨机：100ml，沈阳化工研究院 培养箱、冰箱、 pH计、恒温水浴锅、粒径测定仪、表面张力测定仪、旋转粒度仪等。 原料或试剂 原药：依据需要需注明厂家、日期、含量； 助剂：分散剂SP-SC3、SP-SC29、SP-2728、SP-3060、SP-3266、SP-3248 润湿剂 SP-6821、SP-63R； 乳化剂：无水钙盐（M500）、非离子等 溶 剂：二甲苯、150#溶剂油、DMF 增稠剂：黄原胶、硅酸镁铝、聚乙烯醇等； 防冻剂：尿素、乙二醇、丙二醇、甘油、聚乙二醇（400）、聚丙二醇（400）； 成膜剂：聚乙烯醇、苯丙胶乳等； 消泡剂：有机硅SXP-820、磷酸三丁酯、P511等； 硬水母液：34200ppm pH值调整剂：醋酸、柠檬酸、乙醇胺、氢氧化钠等； 检测项目和方法 检测项目 指标 标准方法 备注 外观 目测 pH(1%水溶液) 在原药pH范围内 GB/T1601-1993 * 分散性 HG/T2467.13- * 悬浮率 95% GB/T14825- * 持久起泡性 25ml HG/T2467.5- GB/T22608- * 倾倒性 洗涤前残留量5% 洗涤后残留量1% 贮存稳定性 高温 测悬浮率和外观 GB/19136— * 低温 测外观、悬浮率和湿筛 常温 测外观、悬浮率 * 旋转粘度（2号转子12转） GB/T15357-1994 粒径（D90/D50） Um 粒度分析仪 湿筛（44um筛） 99% GB/16150-1995 表面张力（1%水溶液） 实测 GB/T5549 有效成份（%） GB／T1605- *每次试验必测，交附制剂时，除有效含量外，其它全部测，热贮后全部指标应该测试； #pH值需查阅原药性质、中国外同类原药制剂在数据确定或和用户确定 操作步骤 配料，按配料步骤 装料，按砂磨机操作规程 卸料，按砂磨机清洗步骤 检测，按制剂样品检测分析方法 附件： 悬浮剂配料步骤 立式砂磨机安全操作规程 立式砂磨机使用操作规程 立式砂磨机用后清洗步骤 制剂样品贮藏步骤 制剂样品检测分析方法 试验室仪器安全使用规程 悬浮剂配料步骤 开启电子称（精度0.01克） 检验100ml烧杯是否清洗洁净 将烧杯放在电子称上归零 依据配方称取一定量所需分散剂和润湿剂等助剂 加入防冻剂将助剂溶解搅拌均匀 依据配方所需加入硅酸镁铝搅拌均匀（如不需要就省略此步骤） 加入水一起搅拌均匀（如有需要可进行加热搅拌） 依据配方加入一定量原药一起搅拌均匀。 加入黄原胶母液和杀菌剂、消泡剂等转移入砂磨机砂磨。 立式砂磨机安全操作规程 检验电路是否接通且安全； 使用前先检验砂磨机是否已清洗洁净； 循环冷却水是否通畅并有足够流量； 砂磨机在转动过程中不得用手或身体任何部位接触砂磨机分散盘（长头发女生要将头发扎起）； 在拆砂磨机时要确保砂磨机已经关闭； 立式砂磨机使用操作规程 将配好物料倒入砂磨机筒体内，将残留在烧杯中制剂用玻璃棒刮洁净（假如原药颗粒较大，要用均质乳化机进行剪切）； 将锆珠加入砂磨机筒体内（加入量是制剂重量1.6-1.8倍）； 安装机器 开启循环冷却水并确保足够流量 开启电源 物料要进行研磨70-240min(要依据原药形态和厂家需求进行更长时间研磨) 在研磨过程需观察是否出现异常现象 （气泡多时注意消泡，膏化等现象）并立即统计（需测温） 砂磨结束关闭电源，过筛倒出物料，清洗砂磨珠和砂磨盘。 立式砂磨机用后清洗步骤 先将分散盘清洗洁净，确保没有残留在分散盘上，影响下组试验 将砂磨机筒体物料倒入盆子中，且不要把珠子倒入水池中 关闭循环冷却水 用洗衣粉将珠子清洗洁净，放入筛子中，然后放入烘箱进行烘干，再次循环使用。 制剂样品贮藏步骤 将做好制剂放入安瓶中，封口 放在54°C热贮14天，天天全部要进行物理性质观察（颜色，分层，析水等等） 将一样制剂放入0°C低温贮藏7天，天天全部要进行物理性质观察（颜色，分层，析水等等） 将一样制剂放入常温贮藏14天，天天全部要进行物理性质观察（颜色，分层，析水等等） 热贮冷贮经过样品进行全分析。 检测步骤（按标准分析） 粒径分析：选择需要测量制剂，稀释20倍左右，加入到粒径仪中检测，检测粒径时仪器必需洗洁净，不然对测量值有很大偏差。（粒度要求D905um,D503um,特殊要求除外） PH值测定：检测时将试验好制剂，稀释成1/100水溶液，用PH计测定其数值。PH计使用前需用水洗净，同时用来稀释制剂水务必使其PH范围在6.9～7.1。假如选择稀释水不在此范围，可使用有机弱酸或弱碱调整。(PH范围在原药稳定PH范围内) 粘度：粘度采取DNJ-101粘度计测量，对于悬浮剂正常选择2#转子。测量时悬浮