电子材料概论实验指导书(修订版).pdfVIP

电子材料概论实验 指 导 书 程抱昌 陈伟凡 编 2011 年 3 目 录 溶液燃烧法合成超细三基色氧化钇铕红色荧光粉 一、实验目的及要求 1 通过实验熟悉溶液燃烧法制备超细/纳米材料的基本 理、工艺流程和实验室操作过程； 2 通过实验了解所制备具体材料的基本结构、性能及制备 方法现状； 3 结合分析、测试手段，研究具体工艺环节对具体材料结 构、性能的影响。 二、实验基本原理 溶液燃烧合成(Solution Combustion Synthesis, SCS)是低温燃烧合 成（Low-temperature Combustion Synthesis, LCS）的一种类型，相对于自 蔓延高温合成(Self-propagating High-temperature Synthesis, SHS)而提 出的一种新型材料制备技术，其主要过程是将可溶性金属 (主要是 硝酸 )与燃料(如尿素、柠檬酸、氨基乙酸等)溶入水中，然后将溶液迅 速加热直至溶液发生沸腾、浓缩、冒烟和起火，整个燃烧过程可在数 分钟内结束。其产物为疏松的氧化物粉体。LCS 初始点火温度低，且 能在分子水平上混合前驱体液各组分，可合成用 SHS 技术难以合成 的复合氧化物元纳米粉体，因此近年来得到了广泛的重视。 LCS 技术基于氧化-还原反应原理，其中硝酸 (硝酸根离子)为氧 1 化剂；同时，溶液中有机燃料还充当了络合剂的作用，有效地保证了各 相组元发生外爆炸式的氧化还 热反应，产生的大量热量促使产物以 晶相形成，产生的大量气体使得产物存在大量的气孔，最终有利于蓬 松纳米粉体的形成。 自 1964 年发现 Y O ：Eu3+是一种高效红色荧光粉以来,该发光材 2 3 料经历了近 47 年的迅猛发展,已成为照明光源、 信息显示、光电器件 等领域的支撑材料，为社会发展和技术进步发挥着日益重要的作用。 本试验合成的钇基复合氧化物 Y O ：Eu3+ 。实验涉及的反应方程式如 2 3 下： ① Y O +xEu O +HNO →2Y Eu (NO ) +4H O 2 3 2 3 3 1-x x 3 3 2 ② 3Y Eu (NO ) +5NH CH COOH → 1-x x 3 3 2 2 3(Y Eux) O + 16N ↑+ 10CO ↑+ 25/2H O↑ 1-x 2 3 2 2 2 注：本实验原料含铕为 5.4wt.%的氧化钇和氧化铕的混合物，对 应 x=0.0347 三、主要仪器设备及实验耗材 主要仪器设备 烧杯若干，可调温 电炉，电子分析天平，循环水式多用真空泵， 布氏漏斗，烘箱，表面皿。 实验耗材 氧 化 钇 (Y O )， 氧 化 铕 (Eu O )， 硝 酸 (HNO )， 甘 氨 酸 2 3 2 3 3 2 (NH CH COOH), 滤纸。 2 2 四、实验步骤