2019高考化学二轮冲刺复习第13讲化学实验方案设计与评价真题追踪(含解析).docVIP

化学实验方案设计与评价 考向一 以制备为主体的综合实验 1．(2018 ·浙江卷 ) 某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草 酸亚铁 (FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。 已知： FeC2O4·2H2O难溶于水， 150 ℃开始失结晶水； H2C2O4 易溶于水，溶解度随温度升 高而增大。 请回答： (1) 下列操作或描述正确的是 ________。 A．步骤②， H2C2O4 稍过量主要是为了抑制 Fe2＋水解 B．步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果 C．步骤③，母液中的溶质主要是 ( NH 4) 2SO4 和 H2C2O4 D．步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于 100 ℃ 如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整 ( 洗涤操作只需考虑一次 ) ： 开抽气泵→ a→b→d→________→c→关抽气泵。 a．转移固液混合物； b. 关活塞 A；c. 开活塞 A； d. 确认抽干； e. 加洗涤剂洗涤。 (3) 称取一定量的 FeC2O4·2H2O试样，用硫酸溶解， 采用 KMnO4滴定法测定， 折算结果如 下： n(Fe 2＋ )/mol 2－ )/mol 试样中 FeC2O4·2H2O的质量分数 n(C2O4 9.80 ×10 －4 9.80 ×10 －4 0.980 由表中数据推测试样中最主要的杂质是 ________。 实现步骤④必须用到的两种仪器是 ________( 供选仪器： a. 烧杯； b. 坩埚； c. 蒸馏烧瓶； d. 高温炉； e. 表面皿； f ．锥形瓶 ) ；该步骤的化学方程式是 ________________ 。 (5) 为实现步骤⑤，不宜用炭粉还原 Fe2O3，理由是 ___________。 [ 解析 ] (1)A 项，步骤①溶解酸化后溶液已呈酸性，故步骤②时草酸稍过量的主要目 的不是酸化抑制 Fe2＋ 的水解，而是保证 Fe2＋反应完全，同时防止 Fe2＋ 被氧化，错误； B 项， 步骤③，采用热水洗涤有利于除去 (NH4) 2SO4 和 H CO，提高除杂效果，正确； C 项，酸化和 2 2 4 加入稍过量的  H2C2O4 后，发生反应  (NH4) 2Fe(SO4)  2＋  H2C2O4＋2H2O===FeC2O4·2H2O↓＋  (NH4)  2SO4 ＋ H2SO4，故母液中的溶质主要有  (NH4) 2SO4、 H2SO4  和  H2C2O4，错误；  D 项，根据题给信息， FeC2O4·2H2O在  150  ℃开始失结晶水，故略高于  100 ℃干燥不影响产物的成分，正确。  (2) 抽滤完成后，需要洗涤晶体，故应该先打开活塞 A，使吸滤瓶内的压强回升，然后添加洗涤 剂，待洗涤剂缓慢通过晶体后关闭活塞 A，再次确认抽干，打开活塞 A 防止发生倒吸，最后 关闭抽气泵，正确顺序为开抽气泵→ a→b→d→c→e→b→d→c→关抽气泵。(3) 依据题表中 数据得 n(Fe 2＋ 2－ ) ＝ 1∶1，可知试样中最主要的杂质应为 (NH4) 2SO4。(4) 灼烧需要在 ) ∶ n(C2O4 坩埚中高温加热，故实验必须用到的两种仪器为坩埚和高温炉，即选 b、 d；FeC2O4·2H2O灼 高温 烧的化学方程式为 4FeC2O4·2H2O＋ 3O2=====2Fe2O3＋ 8CO2＋ 8H2O。 [答案]  (1)BD  (2)c  →e→b→d  (3)(NH 4) 2SO4 高温 (4)bd  4FeC2O4·2H2O＋ 3O2=====2Fe2O3＋ 8CO2＋  8H2O 用炭粉还原 Fe2O3 会引入杂质 考向二 以原理、性质探究为主体的综合实验 2．(2017 ·北京卷 ) 某小组在验证反应“ Fe＋ 2Ag＋===Fe2＋ ＋2Ag”的实验中检测到 Fe3＋， 发现和探究过程如下。 向硝酸酸化的 0.05 mol ·L－ 1 硝酸银溶液 (pH≈2) 中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯 底部有黑色固体，溶液呈黄色。 检验产物 ①取少量黑色固体， 洗涤后， ______________________( 填操作和现象 ) ，证明黑色固体 中含有 Ag。 ②取上层清液，滴加 K3[Fe(CN) 6] 溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有 ____________ 。 (2) 针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有 Fe3＋，乙认为铁粉过量时不可能有 Fe3＋ ， 乙依据的原理是 ____________________( 用离子方程式表示 ) 。针对两种观点继续实验： ①