仪器分析技术 色谱柱 气相色谱固定相.pptxVIP

技能点: 气相色谱固定相主讲：张克贤 目录页一固定相简述二固体固定相载体四三固定液（液体固定相）固定相选择五 — 1 — 固定相简述色谱柱内填充的不移动的、起分离作用的物质叫固定相。根据固定相不同，气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。 — 2 — 固定相简述固定相就是专门用来分离样品的武器，用于分析永久性气体及其他气体混合物、高沸点混合物或极性较强的物质，分为吸附剂、聚合物固定相、化学键合固定相。固定相中有部分是液体，需涂布在载体上才能放到色谱柱里，载体又称担体，是一种化学惰性的多孔性固体颗粒。 — 3 — 无机固体固定相a、硅胶：可分析C1-C4气体烃和N1O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2等b、碳素：c、活性炭：分析永久性气体及C1-C2烃d、石墨化碳黑：可分析H2S、SO2，痕量C1-C10醇类，低级脂肪酸、酚、胺类e、碳分子筛(TDX)：可分析稀有气体、CO、CO2、空气及C1-C2气体烃。f、γ-型氧化铝：分析C1-C4气体烃g、分子筛（泡沸石）：无机气体、异构烯烃、醇类、苯类 — 4 — 固体固定相2、高分子多孔小球（GDX）苯乙烯,二乙烯苯聚合物3、化学键合固定相Si-C载体：硅藻土氟载体： 聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯玻璃微球 — 5 — 液体固定相固定液一般是一种高沸点的有机物的液膜，通过对不同组份的不同分子间的作用，使组份在色谱柱中得到分离。对气相色谱用的固定液，一般有如下几点要求：a、在操作温度下蒸气压低，热稳定性好，与被分析物理或载气不产生不可逆反应；b、在操作温度下呈液态，而且粘度愈低愈好。物质在高粘度的固定液中传质速度慢，柱效率因而降低。这决定固定液的最低使用温度；c、能牢固地附着在载体上，并形成均匀和结构稳定的薄层；d、被分离的物质必须在其中有一定的溶解度，不然就会很快地被载气带走而不能在两相之间进行分配；e、对沸点相近而类型不同的物质有分离能力，即保留一种类型化合物的能力大于另一种类型。这种分离能力即是固定液的选择性。 — 6 — 液体固定相（1）角鲨烷：（2）甲基聚硅氧烷：（3）苯基（10%）甲基聚硅氧烷：（4）苯基（20%）甲基聚硅氧烷：（5）苯基（50%）甲基聚硅氧烷：（6）苯基（60%）甲基聚硅氧烷：（7）三氟丙基（50%）甲基聚硅氧烷：（8）β－氰乙基（25%）甲基聚硅氧烷：（9）聚乙二醇2000：（10）聚己二酸二乙二醇酯：（11）聚丁二酸二乙二醇酯：（12）1，2，3三（2－氰乙氧基）丙烷： — 7 — 固定相选择一般来说，宜按“相似性”原则选择固定液；分析非极性样品时用非极性固定液；分析强极性样品时用极性强的固定液。把固定液涂敷于开管柱的内壁，或涂渍在载体上制成填充柱的固定相，均勿太厚。开管柱的df宜为0.2～0.4微米，填充柱的固定液含量宜为3%～10%。载体颗粒约为柱径的0.1，即80～100目较好。这样，组分在液相中传质快载体粒度较小而又未增大填充不均匀性，有利于在较低的温度下分析高沸点组分及缩短分析时间。 — 8 — 操作温度进样室的温度应根据进样方法和样品而定。气化方式进样时，气化温度既要使组分能充分气化，又不会分解（裂解进样除外）。检测室的温度以稍高于柱温为好，可避免组分冷凝或产生其他问题。色谱柱温的确定要作综合考虑，即要照顾到固定相的使用温度范围、分析时间长短、便于定性和定量测定等因素。最好能在恒温下操作，沸程很宽的样品才采用程序升温操作。满意的操作温度须由实验求得。 — 9 —