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相转移催化制备苯甲酸
、实验目的
了解相转移催化剂的催化原理。
掌握热滤、抽滤、回流、重结晶等操作技能。 、合成反应式
CH3+KMnO4COOK+MnO2+ H2OCOOKHCl
CH3
+
KMnO4
COOK
+
MnO2
+ H2O
COOK
HCl
+ KCl
实验记录
实验记录
三、实验仪器及装置
加热回流装置：圆底烧瓶
回流冷凝管
布氏漏斗， 抽滤瓶等
四、实验步骤
1、加料反应
2.7mL甲苯
100 mL水 加热 分数次加入 KMnO4 加热回流2~3h ……，亠，
IUU mL水 一加热. 油层消失，停止反
相转移催化剂U.2g 少量水冲洗冷凝管内壁 时常摇动烧瓶 应
几颗沸石
2、提纯 将反应混合物趁热用水泵减压抽滤， 并用少量热水洗涤滤渣， 合并滤液和洗液,
放在冰水浴中冷却用浓盐酸酸化，直到苯甲酸全部析出。抽滤、压干。若产品不够纯净，可 用热水重结晶，必要时加少量活性炭脱色。
3、测熔点 文献值为121 Co
记录实验现象及苯甲酸状态
六、实验注意事项
1、 高锰酸钾分批加入，避免反应激烈从回流管上端喷出。
2、 非均相反应应摇动装置，使反应充分。
七、思考题
1、 反应结束为什么应趁热过滤?
2、 相转移催化的机理？
3、 如何鉴定所得产品的纯度
4、还可用什么方法来制备苯甲酸？
5．反应完毕，滤液尚呈紫色，为什么要加入亚硫酸氢钠？
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