2.9.31激光衍射法粒径分析(ph.eur.7.1).docxVIP

2.9.31 激光衍射法粒径分析 该方法以 ISO 13320-1（1999）和 9276-1（ 1998）标准为基础。 说明 用于检测粒径分布的激光衍射技术以分析粒子暴露于单色光中产生的衍射光为基础。 早期的激光衍射仪 仅用于很小角度的散射。但是，较宽角度范围的激光散射和 Mie 理论的应用，另外还包括夫琅和费近 似和不规则衍射的应用后，该技术被拓宽了。 该技术不能区分单个粒子和原粒子的凝集引发的散射， 例如， 不能区分附聚体和聚合体。 因为多数样品 包含附聚体或聚合体， 然而重点通常原始粒子的粒径分布， 在检测前， 这些凝集通常被分散成原始粒子。 对于非球形粒子， 由于假设光学模型下为球形粒子， 所以会得到等球体的粒径分布。 这样粒径分布结果 可能不同于其他分析方法得到的结果（如，沉降法，筛分法） 。 本章节提供在不同分散体系中分析粒子的衍射角来检测粒径的指导， 例如， 粉末、喷雾、 烟雾、悬浊液、 乳浊液和液体中的气泡。该方法对特殊产品的粒径检测没有特别的要求。 原理 代表性样品分散于适当浓度的液体或气体中， 并且通过一组单射光， 通常为激光。 利用多元检测器检测 粒子各种角度的散射光。 记录散射光的数值用于后续的分析。 使用合适的光学模型和数字程序将这些散 射光值转换成一个尺寸级的离散数量与总体积的比例，形成粒径容积分布。 仪器 检测仪器应置放于一个没有电子噪音、机械震动、温湿度变化和直射光线影响的环境。 一种激光衍射仪的示意图 2.9.31-1 。也可以使用其他的仪器。 1. 暗室 2. 散射光 3. 直射光 4. 傅立叶透镜 5. 透镜未聚集的散射光 6. 粒子 7. 光源 8. 光处理单元 9. 透镜的工作距离（ 4） 10. 多元检测器 11. 透镜聚焦距离（ 4） 图 2.9.31-1 一种激光衍射仪示意图 该仪器由一个激光光源，光处理器，样品检测装置（或池） ，傅立叶透镜和检测散射光的多元检测器组 成。数据系统要求将重叠的散射光数据处理成粒径容积分布，并且分析相关数据和报告。 粒子可以从两个位置进入激光束中。常规情况下，粒子在聚焦透镜前及其工作距离内进入平行光束中。 在所谓的反傅立叶光学中， 粒子从聚焦透镜后进入汇集的光束。 常规装置的优点是合理的路径长度允许 在透镜的工作范围内。 第二种装置仅允许小的路径长度， 但是允许在较大的角度检查散射光， 这对检测 亚微粒非常有用。 入射光与总的分散粒子的相互作用在不同的角度导致不同强度的散射光。 由入射光和散射光组成的总角 强度分布，在一个透镜或一系列透镜的作用下聚集于多元检测器。 这些透镜引起了在限度范围内散射光， 且并不依靠粒子在光束中的位置。 因此，连续的角强度分布由一个检测器单元转化成离散空间强度分布。 根据假设， 检测到的全部粒子的散射光等同于所有单个粒子在任何位置的散射光的总和。 注意， 仅仅是 在限制角范围内的散射光被透镜聚集，然后被检测器检测。 方法的发展 激光衍射对粒径的检测能提供重现的数据， 甚至在亚微米区， 小心控制使用的仪器和检测的样品来限制 测试条件的变化（例如，分散介质，样品分散液的制备方法） 。 传统上，使用激光衍射来检测粒径已被限制在 0.1 jim-3mm范围内。由于近期透镜和设备设计的更新， 一些新的仪器可能超过这个检测范围。使用者要用验证报告来证实使用方法的适用性。 取样 取样技术必须能得到有代表性的样品， 且需满足粒径检测的适合体积。 可以应用样品分裂技术例 如旋转锥形分样器和四分法。 分散程序的评估 肉眼或使用显微镜观察待测样品， 评估他的粒径范围和形状。 分散程序需根据检测目 的来调节。 该目的为尽可能好的解附聚体为原微粒，或者更好的保留聚合体。这样，检查结果既可能为 原微粒也可能为聚合体。 方法开发确认没有经过研磨， 相反， 分散的微粒或聚合体更符合要求。 这通常可以通过改变分散能量和 监控粒径分布的改变来得到。 当样品很好的分散且粒子既不易碎也不易溶的时候， 检测到的粒径分布必 须没有显著变化。 并且， 如果生产工艺 （如， 结晶， 粉碎）改变时， 该方法的适用性必须经过确认 （如， 微观对比） 。 喷雾，烟雾和液体中的气泡可以直接检测， 只要他们的浓度适宜， 因为取样和稀释通常会改变粒径分布。 其他情况（如，乳状液、膏剂和粉末） ，有代表性的样品可以被分散在合适的液体中。分散剂（润湿剂， 稳定剂）和 /或机械力（如，搅拌，超声）通常应用于凝聚体的解凝聚作用和分散体系的稳定作用。因 为这些液体分散、 再循环系统的使用很普遍， 这些系统由光学检测池， 通常安装有搅拌器和超声装置的 分散浴，泵和导管组成。只有少量的样品或者使用特殊分散液时，非再循环搅拌器是很有用的。 干粉也可以使用合适的干粉分散剂转换成烟雾剂， 不过需要