有机质谱送样要求及谱图解析-公共试验中心.docxVIP

University of Science and Technology of China 有机质谱送样要求及谱图解析 理化科学实验中心 元素质谱实验室冯艾荣 2016年11月16日 有机质谱仪的构成 GC LC直接进样 进样系统 四极杆质量分析器 Quadrupo I e 离子阱 扇形磁场质谱 Sector 飞行时间质谱 T0F-MS j离子回旋共振质谱ICR-MS IT ◎卡?得孙老求大孝 University of Science and Technology of China Sg .琢 1离子源］匚专质量分析器 离子检测器 数据系统 丿 PPI离 A电 电离光 BsI学电激 离离F轰T p E化光助 电电吸子雾束雾压压辅 子学解原喷子喷气气质 念化场快撇粘电大大度 MA 倍增器SEM 微通道板MCP 有机质谱可以提供什么? 化合物最直观的质 量数（精确质量数、 同位素比例） 推断分子式 化合物的碎片I 离子信息 I 推断结构式 定量信息 \\/ 1-^-1 曰丰疋重 绝对定量 卡IS 卡IS得孙老求大孝 University of Science and Technology of China 卡IS 卡IS得孙老求大孝 University of Science and Technology of China A质谱离子化方式及应用范围 A送样要求 A谱图解析 ◎卡?得琢公农大孝 University of Science and Technology of China 离子化方式 气相色谱-质谱 联用仪使用的 液相色谱-质谱 联用仪使用的 其它类型的 电子轰击电离El V 化学电离CI V 场电离FI 场解吸电离FD 快原子轰击电离FAB 电喷雾电离ESI V 大气压化学电离APCI V 大气压光电离APPI V 纳喷电离NESI V 电喷雾解吸电离DESI 电喷雾萃取电离EESI 电晕放电实时直接分析电离DART 基质辅助激光解吸电离MALDI V 不同离子化方式的应用范围 不同离子化方式的应用范围 选择的依据 挥发性 热稳定性 极性 要求取得的结构信息 卡IS 卡IS得孙老求大孝 University of Science and Technology of China 卡IS 卡IS得孙老求大孝 University of Science and Technology of China E/离子源 弱极性化合物及非极性化合物 易挥发、热稳定的有机样品 气化温度为常压下450弋以下（气化时不分解） 局限性： 要求样品能气化（样品蒸气压＞10亡Pa） 往往无分子峰（降低电子动能无助于获得分子峰） 负离子EI灵敏度极低 ESI离子源 软电离技术； 离子从溶液体系中形成； 对热不稳定化合物首选； 对极性或半极性化合物首选； 可形成多电荷离子分析蛋白质、多肽等大分子物质； 根据样品性质确定离子化方式； 高极性化合物，如蛋白质、肽类、低聚核昔酸等生物分子; 胺类、季鞍盐等； 含杂原子(N)化合物如氨基甲酸酯等； ESI不适合的：极端非极性化合物如苯等。 卡IS 卡IS得孙老求大孝 University of Science and Technology of China APC!离子源 软电离技术； 离子从气态体系中形成； 对易挥发、热稳定的化合物首选； 对弱极性或半极性化合物首选； 只可形成单电荷离子，可分析小分子化合物， 根据样品性质确定离子化方式: 弱极性/中等极性的小分子； 含杂原子化合物如嫌等； 雌激素如雌二醇； 农药； 燃料等； APCI不适合的：非挥发性样品、热稳定性差的样品 MALD!离子化原理Laser MALD!离子化原理 基质的作用： 1 ?把极性分子隔离开 2?提供卷流，抛出样品分子 3.提供反应离子 Matrix（基质）Analyte（分析物）Samp Matrix（基质） Analyte（分析物） APP!离子源 软电离技术； 化学结构中含有发色基团（多个共觇基团）的化合物; 非极性化合物，APPI比GC/MS可测更高的分子量； 适合APPI源检测的化合物：多环芳炷PAH 三聚氧胺 傅立叶变换静电场轨道阱质谱仪 University of Science and technology of China Electrostatic Field Orbital Trap Mass Spectrometer ?主要性能指标1 ?质量范围：m/z 50-2000, 200-4000 ; ?主要性能指标 2?分辨率： 60,000@m/z 400 (FWHM) 最大分辨率 100,000@m/z 400 (FWHM) 3?质畫精皮：3ppm外标法； 4?碰撞模式：PQD、CID、HCD、E