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溶液颜色检查
按本药典规定 , 用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色 - 黄色- 红色范围内的颜色。
如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同,或者颜色浅于标准比色 液B9,则可判定溶液A为无色。
( 一) 方法 I
用外径为12mnt勺无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液,与相 同玻璃管中的 2ml 的水, 或 2ml 本文所规定的标准比色液 ( 见标准比色 液表)进行比较。在散射自然光 , 白色的背景下 , 水平观察比较颜色。
(二)方法H
用同样平底、内径为15?25mm勺无色透明中性玻璃管,液位的深 度为40mm将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液 (见标 准比色液表 ) 对比。在散射自然光 , 白色的背景下 , 垂直地观察比较颜 色。
( 三 ) 试剂
1 贮备液
黄色液 称取 46 克氯化铁 , 加大约 900ml 盐酸溶液 (25ml 浓盐酸 与 975ml 水混与 ) 溶解, 继续添加 , 并定容 1000、 0ml。
滴定并以上述盐酸溶液调整,使黄色液每毫升含45、OmgFeCb ? 6HQ 避光保存。
滴定 在一个配有磨口塞的 250ml 锥形瓶内 , 加入 10、 0ml 黄色 液,15ml水,5ml浓盐酸与4g碘化钾,塞上瓶塞,在暗处放置15分钟, 再加100ml水。用0、1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,在滴 定接近终点时加 0、 5ml 淀粉试液作指示剂。
1ml 0、1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于 27、03mg FeCb ? 6HO
红色液 称取 60 克氯化钴 , 加大约 900ml 盐酸溶液 (25ml 浓盐酸 与975ml水混与)溶解,继续添加,并定容1000、0ml。
滴定并以上述盐酸溶液调整,使红色液每毫升含 59、5mg CoCl2 ? 6H2O。
滴定 在一个配有磨口塞的 250ml 锥形瓶内,加入 5、 0ml 红色 液,5ml稀过氧化氢溶液与10ml 300g/l的氢氧化钠溶液,缓慢煮沸10 分钟,冷却后,加60ml稀硫酸与2g碘化钾,塞上瓶塞,缓慢摇动锥形瓶, 使沉淀溶解完全。用0、1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,在 滴定接近终点时加入 0、 5ml 淀粉试液作为指示剂。溶液变成粉红色 时到达滴定终点。
1ml0、1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于 23、79mg CoC2 ? 6HO
蓝色液 称取 63 克硫酸铜加大约 900ml 盐酸溶液 (25ml 浓盐酸 与975ml水混与)溶解,继续添加,并定容1000、0ml。滴定并以上述 盐酸溶液调整,使蓝色液每毫升含62、4mg CuSO. 5HO。
滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内,加入10、0ml蓝色
表
表2、2、2- PAGE #,标准比色液B
表
表2、2、2- PAGE #,标准比色液B
液,50ml水,12ml稀醋酸与3g碘化钾。用0、1M的硫代硫酸钠标准溶 液滴定游离碘,在滴定接近终点时加入0、5ml淀粉试液作为指示剂。 当溶液变为轻微的淡褐色时到达滴定终点。
1ml0、1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于 24、97mg CuSO- 5HO。
2颜色标准溶液
用3种贮备液制备5种颜色标准液。如表2、2、2-1
表2、2、2-1,颜色标准液
体积毫升
标准溶液
黄色溶液
红色溶液
蓝色溶液
盐酸(10g/L)
B(褐色)
3、0
3、0
2、4
1、6
BY(黄褐色)
2、4
1、0
0、4
6、2
Y(黄色)
2、4
0、6
0、0
7、0
GY(黄绿色)
9、6
0、2
0、2
0、0
R(红色)
1、0
2、0
0、0
7、0
3方法I与方法H的标准比色液
用5种颜色标准溶液,制备以下各种颜色的标准比色液。
体积毫升
体积毫升
表
表2、2、2-6,标准比色液R
体积毫升
体积毫升
体积毫升
体积毫升
表
表2、2、2- PAGE #,标准比色液Y
对照溶液
颜色标准
溶液
B
盐酸(10g/L)
B1
75、
0
25、
0
B2
50、
0
50、
0
B3
37、
5
62、
5
B4
25、
0
75、
0
B5
12、
5
87、
5
B6
5、
0
95、
0
B7
2、
5
97、
5
B8
1、
5
98、
5
B9
1、
0
99、
0
表 2、2、2-3
,标准比色液
BY
体积
毫升
对照溶液
颜色标准]
容液
BY
盐酸(10g/L)
BY1
100、
0
0、
0
BY2
75、
0
25、
0
BY3
50、
0
50、
0
BY4
25、
0
75、
0
BY5
12、
5
87、
5
BY6
5、
0
95、
0
BY7
2、
5
97、
5
对照溶液
颜色标准
溶液
Y
盐酸(10g/L)
Y1
100、
0
0、0
Y2
75、
0
25、0
Y
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