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X 射线光电子能谱仪简称 XPS ，是用 X 射线作激发源，由以下几部分组成：真空 室及与其相应的抽气系统；样品引进和操 纵系统； X 射线源；电子能量分析器及与其 相连的输入 ( 或传输 ) 电子光学透镜系统；电 子检测系统及基于 PC 机或工作站的服务性 数据处理系统，两者同时控制能谱仪操作 并提供处理数据的手段。 XPS 的基本原理是光电效应。如果以光电 子的动能分布为横坐标，相对强度为纵坐标， 那么所记录的谱峰为光电子能谱图。图 1.4 聚四 氟乙烯 (PTFE)XPS 谱。 图 1.4 聚四氟乙烯（ PTFE ）的 XPS X 电子能谱的有效探测深度：金属是 0.5 ～ 2.0nm ；氧化物是 2.0~40nm ；有机物和聚合物 是 4.0~10.0nm 。虽然绝对灵敏度很高，但是相 对灵敏度不高，一般只能检测出样品中的 0.1 ％ 以上的组分。 X 射线光电子能谱在聚合物表面结构研究中的 应用 XPS 是表面化学分析中最有效的分析方法。 XPS 对聚合物表面性能进行表征以及从分子水 平上了解固体聚合物表面的结构有着重要的意 义。它不但可以研究均聚物和共聚物，还可以 研究交联聚合物和共混聚合物。 此外它对黏性、聚合物表面改性、等离子 体表面的改性等工艺方面的应用，以及了解其 效果、过程和机理等方面的应用也日益重要 。 二次离子质谱 (SIMS) 二次离子质谱基本原理 高能离子和固体相互作用，引起基质原子 和分子以中子和带电两种状态发射出来。按一 定比率产生的带电粒子 ( 即二次离子 ) 通过高度 灵敏的质谱技术进行检测，是二次离子质谱 (SIMS) 的工作原理。在二次离子质谱法中，对 大部分元素都有很高的探测灵敏度 (10 -4 单层 ) ； 对痕量组分能进行深度浓度剖析，其深度分辨 率 ≤ 5nm ；可在微观尺度上 (μm) 观察表面的横 向特征；也可进行同位素分析和低原子序数元 素 ( 如氢、锂和铍 ) 的分析。 图 1.5 高能离子和固体相互作用及其溅射过程示意 分析条件在一次离子的电流密度在为 -2 1mA· cm 左右时的 SIMS ，称动态 SIMS 。与之 相反，分析条件在一次离子的电流密度在 -2 10nA· cm 之下时，称为静态 SIMS 。动态适用 于金属及半导体的表面及深度分布的分析，静 态 SIMS 主要用于聚合物材料的表面分析。 二次离子质谱仪有四个主要部分组成：一 次离子源和束流调节系统、样品定位器和二次 离子引出透镜、用作质量 - 电荷分析的质谱仪以 及高灵敏度的离子探测系统。 二次离子质谱分析中使用两种基本方法： 常规的有质谱测定法和直接成像法。图 1.6 对 这两种方法概略地做了比较。 图 1.6 用于二次电子质谱分析的常规质谱测定法和直接成像法示意 SIMS 在聚合物表面研究中的应用 二次离子质谱可应用在多种物质的分析中。 ①表面分析 包括氮分子层的分析。如催化、 腐蚀、吸附和扩散。 ②深度剖面分析 在薄膜分析、扩散和离子注 入等方面是测定杂质和同位素浓度分布最有效 的表面分析工具。 ③面分析 通过离子成像法，可以获得元素横 向分布的信息，离子成像可用于研究晶界析出 物、冶金和单晶的效应、横向扩散、矿物相的 特征及表面杂质的分布。 ④微分析 包括微区分析和微量或痕量元素的 分析。在固体区域直径微区范围内，可用于 分析矿物颗粒的痕量元素分析，夹杂物分析 以及空气中悬浮物的分析。 ⑤体分析 即对固体一般性的分析。 扫描电子显微镜 (SEM) 扫描电子显微镜基本原理 扫描电子显微镜，简称 SEM ，它的成像 过程不是利用电磁透镜的会聚放大功能一 次成像，其图像是按一定时间空间顺序逐 点扫描形成，并在镜体外的显像管上显示 出来。二次电子成像是用扫描电镜所获得 的各种图像中应用最广泛、分辨率最高的 一种图像，成像过程 如图 1 ． 22 所示。 ? 图 1 ． 22 ? 返回 扫描电子显微