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鸡蛋壳中钙和镁含量的测定 1. 前言 鸡蛋壳中含有大量钙，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁、铝等元 素。鸡蛋壳中钙镁含量的测定方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法和原子吸收 法等，其中高锰酸钾滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于学生掌握和操作， 一般采用配位滴定法或酸碱滴定法，本实验采用相对平均偏差较小、精密度较高的配位滴定 法进行测定。在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准 确分析结果的基本保证。本实验采用的预处理方法是直接酸溶法来测定蛋壳中钙、镁含量。 同时，为了保证分析结果的准确性，指示剂的添加量也是极为关键的一环，本实验在添加指 示剂的过程中，设置了指示剂添加的适量与过量这一对照组，以研究指示剂添加过量对鸡蛋 壳中钙和镁含量测定的值的影响。 2. 摘要 处理鸡蛋壳样品时，采用了适合实验教学的简便方法直接酸溶法，并用相对平均偏差较小、 精密度较高的 EDTA 配位滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量。设置对照组，以研究过 量指示剂对鸡蛋壳样品中钙和镁含量测定的影响。 3. 关键词 鸡蛋壳；钙；镁；配位滴定法；指示剂 4 ．实验目的 1 ．进一步巩固掌握配位滴定分析的方法与原理。 2 ．进一步了解金属指示剂的变色原理和控制酸度的重要性。 3 ．学习使用配位掩蔽排除干扰离子影响的方法。 4 ．训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。 精品资料 5 ．实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO ,其次为MgCO 、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al 等元素。 3 3 由于试样中含酸不溶物较少，故可用直接酸溶法，即用盐酸将其溶解制成试液。由配位滴定 的原理和EDTA 与Ca2+ 、Mg2+ 的配位滴定的条件稳定常数可知，取一份试样，在pH ＝10 时，用铬黑T 作指示剂，EDTA 标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量（为使终点变化更 敏锐，可用K-B 指示剂，此时用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色，即为终 点），另取一份等量试样，加入NaOH 溶液，调节溶液的酸度至pH=12 ～13 ，此时Mg2+生 成氢氧化物沉淀而不再与EDTA 标准液反应，再以钙试剂作指示剂，用EDTA 标准溶液滴 定，可单独测定钙的含量。由钙和镁的总量减去钙量即得镁量。 当pH=12 时 Mg +2OH =Mg(OH) 2+ - 2 Ca2++Y4-=CaY2- 而PH=10 时 Ca2++HY3-=CaY2-+H+ Mg2++HY3-=MgY2-+H+ 滴定时，鸡蛋壳中的Fe3+ ，Al3+等干扰离子可用三乙醇胺或酒石酸钾钠予以掩蔽。 6 ．实验设备 电热恒温干燥箱，分析天平，台秤，锥形瓶（250mL ，3 个），酸式滴定管（50 mL ）， 移液管（20mL ，25 mL ），容量瓶（100mL ，250 mL ），量筒，硬质玻璃瓶，烧杯（100mL ， 250mL ），表面皿，酒精灯。 7 ．实验材料及试剂： 7.1 试剂的配制 7.1.1 0.01 mol ·L-1EDTA 标准溶液的配制 台秤上称取1.9g Na2H2Y·2H2O 溶 于200mL 温水中（必要时过滤），冷却后稀释至约500mL ，充分摇匀，贮存于聚乙烯塑料 瓶或硬质玻璃瓶中。 精品资料 7.1.2 EDTA标准溶液浓度的标定 分析天平上准确称取CaCO 0.10 ～0.12 （称 3 取至0.1m ）置于100mL烧杯中，加入适量纯水（约15mL ），盖上表面皿，从烧杯嘴缓慢 地滴加6mol·L-1 的HCl溶液至CaCO 完全溶解后再多加几滴，小火微沸2min,冷却后，将溶液