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萤石分析作业指导书 萤石又名氟石，主要成分是氟化钙（ CaF2），其含量一般为 85％ 左右，其次是碳酸盐及硫酸盐。二氧化硅的含量通常在 10％以下。 萤石分析主要是测定氟化钙、 氧化钙（碳酸钙及硫酸钙中钙）和二 氧化硅，有时也测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁的含量，以及 附着水份、烧失量等项目。 D⒏１ 二氧化硅的测定 ( 氟硅酸钾容量法 ) D⒏⒈１分析步骤 称取已在 105～110℃烘干过的试样约 0.3g（m），精确至 0.0001g，置于镍坩锅或银坩埚中，加入 4g 氢氧化钾于电炉上熔融 20min，取下坩埚稍冷后，用热水浸取熔块，放入 300mL 的塑料烧杯中，用热水冲洗坩锅和盖。 然后加入 15～20mL硝酸，搅拌，冷却至 30℃以下，加入氯化钾， 仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出， 再加入 2g 氯化钾及 10mL 氟化钾溶液（150g／L），仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入）。放置 15～20min。 用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液 50g／L）洗涤塑料杯与沉淀 3 次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入 10mL30℃以下的氯化钾乙醇溶液 （50g／L）及 1mL 酚酞指示剂溶液（ 10g／L）， 用［c（NaOH）＝0.15mol ／L ］氢氧化钠溶液中和未洗净的酸 , 仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁 , 直至溶液呈红色。向杯中加入 200mL沸水 ( 此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色 ) 。 用［ c（ NaOH）＝ 0.15mol ／L］氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 D⒏⒈２ 果表示 二氧化硅的 量百分数  XSiO2  按(D8.1)  算: T  SiO2  ×V1 X SiO2  ＝——————×  100  ??????（  D8.1） m×1000 式中 : X SiO2 —二氧化硅的 量百分数 , ％; SiO2 — 每毫升 氧化 准滴定溶液相当于二氧化硅的 毫克数 mg／mL； 1 —滴定 消耗 氧化 准滴定溶液的体 ， mL； — 料的 量， g。 D⒏２ 氧化 的 定（乙酸提取 EDTA滴定） D⒏⒉１ 方法提要 石中氧化 的 定，是用 10％乙酸溶液 理 ， 碳酸 和硫酸 就完全被乙酸所分解，而氟化 基本不溶。 后，在 液 中用 EDTA 行 定， 此 碳酸 及硫酸 中的 含量。 D⒏⒉２ 分析步 准确称取 0.25g （ m1 ），精确至 0.0001g，置于 100mL 杯中，加入 10mL乙酸溶液（ 100g／L），盖上表面皿，放在水浴上加 30min（每隔 5～7min 用玻璃棒 拌 1 次）。 取下 杯，用致密 并加少 ， 液收集于 400mL 杯中。用 水（不超 20mL）洗 杯及残渣数次， 然后将 及残渣放入原 杯中，以 供 定氟化 。 将 杯中溶液用水稀 至 250mL，加 3mL三乙醇胺（ 1＋2 ） 及适量的甲基百里香酚 指示 ， 在 拌下加入 氧化 溶液 （ 200g L）至出 定的 色后再 量 3mL，然后用［ c （ EDTA）＝0.015mol L］ EDTA 准滴定溶液滴定至 色消失 ( 呈无色或淡灰色 ) 。 D⒏⒉３ 果表示 氧化 的 量百分数 XCaO 按式 (D8.2) 算: T  CaO ×V2 X CaO ＝——————×  1000.15  ??????（  D8.2） m  1 ×1000 式中 : X CaO —氧化 的 量百分数 , ％; CaO —每毫升 EDTA 准滴定溶液相当于氧化 的毫克数， mg／mL； 2 —滴定 消耗 EDTA 准滴定溶液的体 ， mL； 1 — 料的 量， g； 0.15 —氟化 溶于乙酸的校正 ( 根据 定求得 ) 。 D⒏３ 氟化 的 定 D⒏⒊１ 分析步 在 D⒏⒉２条放有残渣及 的 杯中， 加入 10mL硼酸溶液（50g L）和 10mL硫酸 ( ) 。 盖上表面皿，加 煮沸 20min。用快速 ， 液收集于 250mL容量瓶中。 上的不溶残渣，用 水洗 8～10 次，将溶液冷却至室温后，加水稀 至 ， 匀。 吸取 50mL溶液放入 400mL 杯中，用水稀 至 250mL，加 5mL 三乙醇胺（ 1＋2 ）及适量的甲基百里香酚 指示 ，在 拌下加入 氧化 溶液（ 200g／L）至出 定的 色后再 量 3mL，用［ c EDTA）＝ 0.015mol ／ L］EDTA 准滴定溶液滴定至 色消失 ( 呈无色或淡灰色 ) 。 D⒏⒊２ 果表示 氟化 的 量百分数 XCaF2 按式 (D8.3) 算 : TCaF2 ×V3 ×5 X Ca