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PVC 材料及其制品的快速定性定量分析方法 作者：周淑华 刘懿莉 周志诚 谭亮红 王进 来源： PT 现代塑料 摘要 详细介绍了利用红外光谱分析法和热重分析法快速定性定量分析 PVC 材料及其 制品的方法。对于未知样品先用裂解法制样进行红外光谱分析初步定性，再用溶解法制样 进行红外光谱分析验证； PVC 材料热分解过程较复杂，不能直接从热重检测结果 (TG 曲 线 )上读出各组分含量， 需将检测结果通过线性回归方程计算得出 PVC 的含量， PVC 含量 在 35% ～80% 范围内具有较好的线性关系 (R=0.9983) 。与传统的分离、分析方法相比，此 方法具有方便、快速，分析结果准确的优点。 关键词 红外光谱，热重分析，聚氯乙烯，定性定量分析 随着高分子材料的迅速发展， 塑料 的应用越来越广泛， 在高分子材料成分剖析中， 经 常遇到未知塑料成分分析的问题。人们常用傅立叶红外光谱 (FTIR) 、差示扫描量热仪 (DSC) 、热重分析仪 (TG) 等分析手段结合起来对塑料制品进行快速定性定量分析。其方法 是：将样品直接热裂解或刮下少量粉末用 KBr 压片进行 FTIR 初步定性分析， 再用 DSC 测其熔点或玻璃化转变温度证实定性分析结果， 然后用 TG 定量分析。 定性定量分析的结 果基本上能满足产品开发工作的需要。 聚氯乙烯 (PVC) 塑料的情况比较特殊，一是 PVC 制品中往往加入了无机填料和对红 外光谱具有较强吸收的酯类增塑剂，由于增塑剂和无机填料的干扰，按上述方法直接用红 外光谱分析较困难；二是 PVC 为非结晶形物质，用 DSC 分析观察不到熔融、结晶峰， 玻璃化转变也不明显，不能测其熔点或玻璃化转变温度验证红外光谱分析结果；三是 PVC 热分解过程较复杂，增 塑剂等有机助剂挥发出来的同时还会有 PVC 分解的氯化氢 (HCl) 气体挥发出来，这给定量分析带来了困难。针对 PVC 制品的这些特殊性，笔者反复实验 和分析，总结出了一套快速分析 PVC 的方法，并且已经成功地应用于检测工作。 1 实验部分 1.1 试样配方及加工方法 样品配方见表 1。 表 1 样品配方 g 注：以上原料都是外购工业品 用德国产 Brabendar 加工性能试验仪将表 1 所列配方物料混合、熔融、制样，温度为 170 ℃，加压砝码重 5kg ，转子转速为 40r/min ，混合时间为 30min 。 1.2 实验仪器 WQF410 傅立叶红外光谱仪， 北京第二光学仪器厂生产； TG 209c 热失重分析仪， 德国耐 弛公司生产。 1.2 实验方法 1.3.1 FTIR 分析 [1] 热裂解制样法 FTIR 分析：取 剪碎的样品约 0.5g 于小玻璃试管中，将试管在酒精灯下缓 慢加热赶走其中的空气，继续加热样品裂解，用蒸馏水湿润过的 pH 试纸测试裂解气的酸 碱性，用玻璃棒沾取裂解液均匀涂在 KBr 盐片上进行 FTIR 分析。 溶解制样法 FTIR 分析：取剪碎的样品约 0.2g 于 10ml 玻璃试管中，加入约 2 ml 四氢 呋喃，搅拌至有机物完全溶解，加入适量无水乙醇析出絮状物，用玻璃棒将絮状物取出， 弃去溶液和未溶解的无机物。 絮 状物再用四氢呋喃溶解、 无 水乙醇析出