《药物分析》实验指导书.pptxVIP

;1;1;1;5;吸取多少体积。 标有“吹”字的吸量管放出溶液时，要吹出最后一滴溶液。标有“快”字的吸量管溶液流出较快 ，但不吹出最后残留的溶液。 注意实验完毕后要用自来水冲洗干净。移液管和吸量管均不能在烘箱里烘干。;5;8;2、正确选用量具——根据检查试验一般允许误差为±10% 的要求和药品、试剂的取用量，选择合适的 容量仪器。 3、平行操作——标准与样品必须同时进行实验，加入试剂量等均应一致。观察时，两管受光照的程 度应一致，使光线从正面照入，比色时置白色背景上，比浊时???黑色背景上，自上而下地观察。 4、注意刻度吸管的正确使用和观察。 5、限量计算:杂质限量%=((V 标准×C 标准)/W 样)×100% 。式中 V 标准为标准液体积，C 标准为标准 液浓度，W 样为样品取样量。;284nm 的波长处测定，规定吸收度不得大于 0.32 来控制 5-羟甲基糠醛的量。 [含量测定] 1、采用旋光法测定葡萄糖含量。根据测得供试品的旋光度与 2.0852 相乘，计算出葡萄糖在供试品中 的百分比浓度和标示量的百分比。 2、采用剩余碘量法测定葡萄糖含量。根据糖有还原性，与有氧化性的碘发生反应，剩余的碘用硫代 硫酸钠回滴，从而计算糖的含量。 【实验材料】 试药：氨试液、碳酸钠、碘化钾、碘滴定液（0.05 mol/L）、2 mol/L 盐酸、硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）、 淀粉指示剂、葡萄糖注射液。 仪器：旋光度测定仪、小锥型瓶（100ml）、试剂瓶、酸式滴定管、烧杯、洗耳球、量筒。 【实验内容】 本品为葡萄糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。含葡萄糖（C6H12O6·H 2O）应为标示量的 95.0%~105.0%。 [鉴别] 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 [检查] pH 值 应为 3.2~5.5（附录A）。 5-羟甲基糠醛 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖 1.0g），置 100mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，在 284nm 的 波长处测定，吸收度不得大于 0.32。 重金属 取本品适量（约相当于葡萄糖 3g），必要时，蒸发至约 20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL 与水适量使成 25mL，置 25mL 纳氏比色管中。另取标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL 后， 加水稀释成 25mL，置另一 25mL 纳氏比色管中。若供试液带颜色，可在标准管中滴加少量的稀焦糖溶液 或其他无干扰的有色溶液，使之与样品管颜色一致；再在两管中分别加硫代乙酰胺试液各 2mL，摇匀，放 置 2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，样品管所显颜色与标准管比较，不得更深（见实验一附录 C）。 按葡萄糖含量计算，含重金属不得过百万分之五。 [含量测定] 1、旋光法（附录 B） 原理： 葡萄糖分子中含不对称碳原子，具有旋光性，在一定条件下，其水溶液的比旋度[a]t 为＋52.5o～ D ＋53.0o ，根据旋光度 与浓度 C 的比例关系可进行含量测定： 式中 L 为液层厚度（dm），C 为溶液的百分浓度（g/mL，按干燥品或无水物计算）。所;11;12;13;滴，用滴定剂氢氧化钠滴定至显粉红色，即得，另用新配。 6、样品测定与空白试验平行进行。 7、反应物水浴加热后采用流水迅速冷却。 8、标定与测定各平行分析 2?3 份，计算两次测定的间差或三次测定的 RSD。 实验七 有关物质的色谱检查 【实验目的】 1、掌握 HPLC 法测定原料药中有关物质的原理与限量计算方法。 2、掌握 TLC 法测定原料药中有关物质的原理与测定方法。 3、熟悉高效液相色谱仪的工作原理和操作方法。 4、熟悉粘合薄层板的制备与活化。 5、了解高效液相色谱仪的主要部件和日常维护 【实验原理】 见 ppt。 【实验材料】 试药：硅胶 H，硅胶 GF254，对二甲氨基苯甲醛，盐酸普鲁卡因注射液，马来酸氯苯那敏及氧氟沙星 原料药。 仪器：高效液色谱仪，二极管阵列检测器，ODS 柱，层析缸，玻板，喷雾器，点样用微量注射器或 微量吸管。 【实验内容】 （一）盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸检查;氨基苯甲醛乙醇溶液 100mL，加冰醋酸 5mL 制成）喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质 斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。 （二）马来酸氯苯那敏有关物质检查;成分色谱峰的峰高为满量程的 20%；再取供试品溶液 10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留 时间的 2 倍，供试品溶液色谱图上各杂质峰面积的和不得大于对照溶液色谱图主峰面积的 1/5。并用二极 管阵列检测器检测样品峰的纯度。 【实验说明】 薄层色谱分析中为使斑点集中，点样应分次点加，每次点加后，俟其自然干燥、低温烘干或经温热 气流吹干。 薄层