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总有机碳检测作业指导书 试剂及其配制 1.1 过硫酸钾 (K 2S2O8)。 1.2 磷酸 1.3 碳酸钠：基准试剂。 1.4 碳酸氢钠：基准试剂。 1.5 盐酸。 1.6 邻苯二甲酸氢钾。 1.7 无水硫酸钠。 1.8 无碳水：将蒸馏水盛于全玻璃回流装置中，每升水 加入 10g 过硫酸钾和 2ml 磷酸，投入少许沸石，加热回流 4h 后，换上全玻璃磨口接收装置，收集中间馏分于具塞玻 璃瓶中，待冷却至室温时立即使用。 1.9 碳酸钠： 碳酸钠使用前在 500℃下灼烧 30min ，然后 置于装有污水硫酸钠的干燥器中冷却备用。 1.10 盐酸溶液： 2mol/l 。 1.11 磷酸溶液（25%）：取 25ml 磷酸，用水稀释至 100ml （IC 反应液）。 1.12 总碳标准储备溶液 （ 1000mg/l ）：称取 2.1250g 邻苯 二甲酸氢钾（先在 115℃下干燥 2h），用水溶解，转移至 1000ml 容量瓶中，稀至标线，混匀。 1.13 无机碳标准储备溶液 （1000mg/l ）：称取 4.4100g 碳 酸钠和 3.5000g 碳酸氢钠，用水溶解，转移至 1000ml 容量 瓶中，稀至标线，混匀。 1.14 总碳标准使用溶液：分别移取  0.00ml ， 5.00ml、 10.00ml 、 15.00ml  总碳标准储备溶液于  4 个  250ml  容量瓶 中，用无碳水稀至刻度，该标准使用溶液的浓度分别为 0.00mg/l 、20.00mg/l 、 40.00mg/l 、60.00mg/l, 使用时现配。 1.15 无机碳标准使用溶液：分别移取  0.00ml 、 5.00ml 、 10.00ml 、 15.00ml  无机碳标准储备溶液于  4 个  250ml  容量 瓶中，用无碳水稀至刻度，该标准使用溶液的浓度分别为 0.00mg/l 、20.00mg/l 、 40.00mg/l 、60.00mg/l, 使用时现配。 绘制工作曲线 在仪器最佳技术参数下， 依次注入浓度为 0mg/l 、20mg/l 、 40mg/l 、60mg/l 总碳标准使用溶液， 仪器绘制出总碳 （ TC） 工作曲线图。再注入浓度为 0mg/l 、20.00mg/l 、40.00mg/l 、 60mg/l 无机碳标准使用溶液，仪器绘制出无机碳工作曲线 图，通常平行测定 2~3 次即可。然后用仪器的零点迁移功 能将标准曲线迁移至原点，并加以保存。 样品测定 持仪器稳定后，开始测试，先测试样品的 TC 值 ,再测试 样品的 IC 值。