安捷伦超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪器讲解.pdfVIP

液质联用仪 本实验室使用的液质联用仪是安捷伦公司 6400 系列的一款产 品，包括超高效液相色谱 1290 和质谱主机 G6460，以及与其配套的 计算机和打印机， 他们之间通过网络协议通讯， 并通过网络交换机连 接在一起。本仪器于 2014 年年初安装使用，价值两百多万元。物质 只要能溶于液体， 均可以被检测。 本实验室主要用于农产品样品的农 药残留定性检测， 超高效液相色谱 1290 是整个系统的分离和进样装置，样品在色 谱柱中经初步分离，通过接口进入质谱。质谱以离子源、质量分析器 和检测器为核心。 离子源是将分析物中的中性化合物离子化， 并将产 生的离子在电场的作用下进入离子传输毛细管。 离子传输毛细管是离子的导入通道， 它将离子源产生的离子传输 进入质谱，同时， 隔绝了外部的常压与质谱内部的高真空。离子通过 毛细管后，进入离子光学组件，它包括 skimmer1，八极杆以及 lens1 和 lens2 ，进一步除去了溶剂以及中性分子，也是一个高效的离子传 输组件，并聚焦随机运动的离子进入三重四极杆质量分析器。 G6460的质量分析器是三重四级杆，是由三组四极杆空间串联而成， 一个质谱就是一个四级杆， 所以三重四级杆质谱是空间串联的多级质 谱分析， 也叫做 QQQ质谱。第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描 和选择所需的离子。第二个四级杆，也称碰撞池，用于聚集和传送离 子。在选择离子飞行的途中，引入碰撞气体氮气，第三个四级杆用于 分析在碰撞池中产生的碎片离子。 实际上，碰撞池采用了六极杆的设 计，拥有更好的聚焦及传输功能，四级杆就被淘汰了，但还沿用三重 四级杆的名称。 G6460质谱的检测器包括高能打拿极和电子倍增器， 此外，质谱需要在真空环境下工作， 它的真空系统由前级真空泵和分 子涡轮泵组成，前级真空一般在 1.8-2.5Torr 之间，高真空在 1.9-2.3*10 -5 Torr 之间。 原理：它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质 谱部分和流动相分离， 被离子化后， 经质谱的质量分析器将离子碎片 按质量数分开，经检测器得到质谱图。 样品检测步骤： 准备样品 →液质调谐即检测仪器各项参数， 如达标，则调谐通过， --调谐通过后准备 UPLC （准备流动相，含挥发性酸，碱或盐；排气； 编辑参数； 平衡色谱柱） →编辑 QQQ 参数 (选择三重四级杆的工作方 式，扫描范围，毛细管出口处碎裂电压等参数） →保存采集方法，输 入样品信息 →样品检测→在定性分析软件中查看数据 →数据处理，打 印报告 根据《 GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中 450 种农药及相关化学 品残留量的测定 液相色谱 - 串联质谱法》、《GB/T 20770-2008 粮谷 中 486 种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱 - 串联质谱法》 规定： 在相同实验条件下进行样品测定时， 如果检出的色谱峰的保留时 间与标准样品相一致， 并且在扣除背景后的样品质谱图中， 所选择的 离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一 致，则可判断样品中存在这种农药。然后采用色谱来定量。 由于液质没有谱库可对比， 只能自己摸索合适的检测条件，