间氯偶氮安替比林的合成实验报告总结计划.docxVIP

间氯偶氮安替比林的合成 摘要：本实验研究了新试剂间偶氮安替比林的制备及其与钙的显色反应， 利用重 氮化反应制备了与钙反应显色灵敏的钙试剂。 在碱性条件下， 间偶氮安替比林与 钙形成 1： 1 的蓝色络合物，在 630nm处有最大吸收波长，通过测得值可确定所 制备的新试剂的纯度及所测钙离子的浓度。 间氯偶氮安替比林，俗称钙试剂，中文别名：铬蓝黑  R ，英文名称： Eriochrome blue blackR  ，英文别名： 1-(2-Hydroxy-1-naphthylazo)-2-naphthol-4-sulfonic acid sodium salt  。 分子式：  C20H13N2NaO5S，分子量：  416.38 。 它的化学名称为 :3-〔(3- 氯苯 ) 偶氮〕-6-〔安替比林偶氮〕 -4,5- 二羟基 -2,7-萘二磺酸。结构式为 : 它与间磺酸基偶氮安替比林和双偶氮安替比林相比 , 具有灵敏度更高 , 对某些金属离子和阴离子 ( 特别是磷酸根和硫酸根 ) 的抗干扰能力更强 , 掩蔽体系简单等特点。在碱性介质中，钙与间氯偶氮安替比林形成 1：1的蓝色配合物，其最大吸收波长为 630nm，表观摩尔吸光系数为 2．6×104L·mol-1 ·cm-1。钙含量在 0～40ug／25mL范围内符合比尔定律。 本实验是一个开放性实验，由指导老师给出实验的部分注意点，其余大部分要靠学生充分发挥自主设计和团队协作能力， 以往学生只是一味照着实验书按部就班地进行实验操作， 此实验更加锻炼了学生自主实验和独立思考能力， 从而达到提升自身综合素质的目的。 实验部分 1.1 实验器材和实验试剂 名称 规格 数量 备注 型分光光 度计 1 配套比色皿 量筒 250mL，50mL 1 个 烧杯 600mL, 500mL, 200mL, 100mL, 50mL 6 个 培养皿 4 个 容量瓶 250mL，25mL 5 个 一个 250mL,4 个 25mL 滴管 4 支 温度计 0-100 ℃ 1 支 玻璃棒 4 支 冰浴容器 1 个 pH试纸 药品名称 规格 数量 备注 盐酸 AR 100ml 变色酸二钠 AR 5.0g 盐 4- 氨基安替 AR 4.0g 比林 醋酸钠 AR 30g 亚硝酸钠 AR 2.5g 氢氧化钠 AR 500g 碳酸钙 AR 50g 间氯苯胺 AR 2.0g 氧化钙 AR 500g 草酸 50g/L 200ml 碳酸钙 GR 1.250g 三乙醇胺溶 10% 5.0ml 液 冰块 大量 1.2 实验目的 . 掌握重氮反应条件的控制 . 掌握精细化学品的提纯方法⑶了解有机化合物红外谱图的解析 ⑷掌握利用现有的文献资料对精细化学用性能测试的方法, 进一步熟悉光度 分析的原理 ⑸ . 初步建立精细化学品合成中的成本核算 1.3 实验原理 ⑴合成偶氮安替比林 ⑵合成间氯偶氮安替比林 ⑶钙的测定 在氢氧化钠介质中间氯偶氮安替比林能与钙形成 1:1 的蓝色配合物 , 于630nm处有最大吸收峰 , 摩尔吸光系数为 2.64 ×104L.mol-1.cm-1 。采用三乙醇胺为掩蔽剂大部分常见阳离子和一些阴离子。 1.4 实验步骤 ⑴原料试剂的合成 配置亚硝酸钠溶液 1： 1.5 g 亚硝酸钠溶于 10mL 水中 亚硝酸钠溶液 2：1.0 g 亚硝酸钠溶于 8 mL 水中 ⑵合成偶氮安替比林 ①、称取 4.0 g 4- 氨基安替比林于 20 mL 水中 , 加 4 mL 盐酸 ( ρ约 1119 g/ mL), 置于中烧杯中，冷却至 0 ℃左右； ②、向其中滴加亚硝酸钠溶液 1, 加毕继续搅拌 15 min , 直至无色透明状放 置 20 分钟待用。 ③、在另一个 500 mL 烧杯中 , 加入 5.0 g 变色酸二钠盐 ,100mL 水和 2 g 左右无水乙酸钠 , 使 pH 小于 4，搅拌均匀后 , 冷却至 0℃左右。 ④、在搅拌下逐滴滴加上述重氮盐溶液 , 加毕继续搅拌 20 min , 直至颜色由变红至黑，且变浓稠，上述操作均在冰水浴中进行。 放置过夜 , 抽滤 , 产品 在 80 ℃下烘干 , 产率为 80 %。 （3）合成 偶氮安替比林 ①、取称  2 g  苯胺 , 加  40 mL  水及  10 mL  酸 ( ρ  1119 g/ mL) ,  冷 却至  0  ℃左右 , 在 拌下滴加 硝酸 溶液  2。 ②、在另一个  500mL 杯中 , 加入  7 g  偶氮安替比林  ,80 mL 100g/ L  氧 化 液 , 冷却至  0  ℃左右。 ③、在 拌下滴加上述重氮 , 放置 液 , 加 30 mL 酸 ( ρ