铬酸钡比色法硫酸雾测定 实验作业指导书.doc

硫酸雾的测定 方法依据 硫酸雾用铬酸钡比色法测定 依据 GB 4920-1985 适用范围 本标准适用于火炸药厂硫酸浓缩尾气中硫酸雾的分析，测试范围100～30000mg/m3 测定原理 硫酸根离子与铬酸钡作用，产生黄色铬酸根离子，根据黄色深浅比色测定。 4、试剂 除本标准所使用的试剂，除指明者外，均为分析纯。 4.1 铬酸钡酸性悬浊液：称25g铬酸钡（优级纯）与100ml1N乙酸及100ml0.02N盐酸混合，振摇均匀即为悬浊液。? 4.2氯化钙-氨水溶液：称取1.85g氯化钙，溶于500ml 6N氨水中（防止二氧化碳溶入）。 4.3硫酸标准溶液：称取1.777g硫酸钾（优级纯，800℃下恒重）溶于水中，稀释至1L。此溶液1ml相当于1.0mg硫酸。分析时用水稀释10倍成1ml相当于0.1mg硫酸的标准溶液。 5、仪器和设备 5.1 无硫酸根离子的玻璃纤维滤筒。 5.2 烟尘测试仪：YC-1型。 5.3 一般实验室常用仪器设备。 6、分析步骤 6.1 工作曲线的绘制 取硫酸标准溶液，如表1配制成不同浓度的溶液，在紫外分光光度计上，波长370nm处，用0.5cm比色皿测吸光度（A)为纵坐标，以硫酸含量（mg）数为横坐标，做工作曲线。 工作曲线的配制 编号 0 1 2 3 4 5 标准溶液ml 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 水 ml 10.0 8.0 6.0 4.0 2.0 0.0 硫酸含量ml 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 6.2分析 6.2.1取出采样滤筒，放入500ml三角瓶中，加入100ml蒸馏水，瓶口上置一小漏斗，于电热板上加热近沸约30min。放至室温，将浸出液过滤，移入1000ml容量瓶中，并用水多次洗涤三角瓶及滤筒残渣，最后用水稀释至刻度混匀，此溶液为样品溶液。 6.2.2 从样品溶液中取样分析时，应根据酸的含量不同进行稀释（酸含量1～2g/m3不必稀释，5～10g/m3稀释四倍，20～30g/m3稀释10倍）。吸取样品溶液1.00ml放入100ml三角瓶中，加蒸馏水9.00ml。 6.2.3 加铬酸钡悬浮液5ml，充分摇荡3～5min，再加氯化钙-氨水溶液1ml，混合后再加95%乙醇10ml，摇动1min，冷却至室温后，过滤，取滤液放于0.5cm比色皿中，在紫外分光光度计，波长370nm下进行比色。 6.2.4 取空白采样滤筒按5.2.1～5.2.3同样操作，作为空白。 7、结果计算 7.1 硫酸雾的计算 硫酸雾（mg/m3） 式中：a---样品溶液总体积，mg； b----分析时样品溶液的体积，mg； c----在工作曲线上查的相应的硫酸量，mg； Vnd----换算成标准状态下的干采气体积，L。 7.2 按下式计算标准状态下的干采气体积。 Vnd 式中：Vnd----标准状态下的干采气体积，L； Qr’----采气时流量计读数，L/min； n----采气时间，min；? Ba----大气压力，mmHg； Pr----流量计前压力计读数，mmHg； Tr----流量计前烟气的绝对温度，K； 8、注意事项 8. 样品溶液的制备：采样前要测定烟气状态参数，并计算等速采样在转子流量计上读数。当采样时，采样管插入烟道内预热5min，开始按规定时间采样（一般为3min），并记录转子流量计的读书、转子流量计前压力及转子流量计前温度，可在计算时使用。