大气中二氧化硫的测定.pdfVIP

环境空气二氧化硫的测定—— 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光 度法 1. 适用范围 本标准规定了测定环境空气中二氧化硫的甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法。 本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。 当适用 10ml 吸收液，采样体积为 30L 时，测定空气中二氧化硫的检出限为 3 3 3 0.007mg/m ，测定下限为定下限为0.028mg/m ，测定上限为0.667mg/m 。 当使用 50ml 吸收液，采样体积为 288L ，试份为 10ml 时，测定空气中二氧化硫的检出 3 3 3 限为 0.004mg/m ，测定下限为0.014mg/m ，测定上限为0.347mg/m 。 2. 方法原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加 入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化 合物，用分光光度计在波长 577nm 处测量吸光度。 3. 干扰及消除 本标准的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。采样后放置一段时间可使臭 氧自行分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；吸收液中加入磷酸及环已二胺四乙 酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。10mL 样品溶液中含有 50μg 钙、镁、铁、 镍、镉、铜等金属离子及 5μg 二价锰离子时，对本方法测定不产生干扰。当 10mL 样品溶 液中含有 10μg 二价锰离子时，可使样品的吸光度降低 27% 。 4. 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水 或同等纯度的水。 4.1 碘化钾（KIO ），优级纯，经 110℃干燥 2h 。 3 4.2 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1.5mol/L ：称取 6.0g NaOH，溶于 100ml 水中。 4.3 环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)=0.05mol/L ：称取 1.82g 反式 1，2-环已二胺 四乙酸[(trans-1，2-cyclohexylen edinitrilo) tetraacetic acid ，简称 CDTA-2Na] ，加入氢氧 化钠溶液（4.2 ）6.5ml，用水稀释至 100ml 。 4.4 甲醛缓冲吸收贮备液：吸取 36%～38%的甲醛溶液 5.5ml，CDTA-2Na 溶液（4.3 ） 20.00ml ；称取 2.04g 邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至 100ml，贮于冰箱可保存 1 年。 4.5 甲醛缓冲吸收液；用水将甲醛缓冲吸收贮备液（4.4 ）稀释 100 倍。临用时现配。 4.6 氨磺酸钠溶液，ρ(Na NSO )=6.0g/L:称取 0.60g 氨磺酸[H NSO H]置于 100ml 烧杯中， 2 3 2 3 加入 4.0ml 氢氧化钠（4.2 ），用水搅拌至完全溶解后稀释至 100ml ，摇匀。此溶液密封可保 存 10d。 4.7 碘贮备液，c (1/2I )=0.10mol/L ：称取 12.7g 碘(I )于烧杯中，加入 40g 碘化钾和 25ml 2 2 水，搅拌至完全溶解，用水稀释至 1000ml ，贮存于棕色细口瓶中。 4.8 碘溶液，c(1/2I )=0.010mol/L ：量取碘贮备液（4.7 ）50ml，用水稀释至 500ml，贮于棕 2 色细口瓶中。 4.9 淀粉溶液，ρ=5.0g/L：称取 0.5g 可溶性淀粉于 150ml 烧杯中，用少量水调成糊状，慢 慢倒入 100ml 沸水，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。 4.10 碘酸钾基准溶液，c(1/6KIO )=0.1000mol/L ：准确称取3.5667g 碘酸钾（4.1 ）溶于水， 3 移入 1000ml