大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)总结.pdfVIP

大学有机化学实验 (全12个有机实验完整版) 试验一 蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2 、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2 、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、 毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2 ）加热 加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火 力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图 微量法测沸点 2 、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁， 用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时 停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？ 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴 沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2 、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能 防止折断其侧管？ 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果： 其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折 断。 3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为 什么？ 沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化 合物的沸点。 七、装置问题： 1) 选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的 1/3， 不多于 2/3 。 2) 温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 3) 接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧 瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或 室外。 4) 安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏 装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。 5) 蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差 30℃以上。 6) 液体的沸点高于 140℃用空气冷凝管。 7) 进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。 8) 毛细管口向下。 9) 微量法测定应注意： 第一， 加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化； 第二， 沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以 此带出空气； 第三， 观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过 1℃。 试验二 重结晶及过滤 一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2 、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不 同而使它们分离 三、试验仪器和药品 循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活 性炭、天平 四、试验步骤 1、称取3g 乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适 量加入热水，搅拌，加热至沸腾。 2 、稍冷后，加入适量（0.5 －1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。 3、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质 m 。 五、试验数据 六、