仪器分析 第六章 高效液相色谱分析法 任务2 判断水样中是否含有阿特拉津.docVIP

江西环境工程职业学院教案（课程单元设计） 4学时 授课班级 授课时间 月 日 月 日 月 日 月 日 月 日 月 日 星期 星期 星期 星期 星期 星期 节次 节次 节次 节次 节次 节次 授课地点 教室+实训室 教学课题 （单元模块） 项目五 环境水体中痕量阿特拉津的测定 任务2 判断水样中是否含有阿特拉津 教学目标 （教学目的的具体化） 一、知识目标：掌握影响分离的因素与操作条件的选择；掌握定性的方法；熟悉进样操作； 二、能力目标：会使用液相色谱仪，能选择最佳的实验条件进行测定，能读懂色谱图 教学重点与难点 一、重点：高效液相色谱仪的使用 二、难点：操作条件的选择优化 教学内容及教学组织 教学内容： 液相色谱的固定相； 液相色谱流动相； 影响分离的因素； 分离类型的选择。 教学组织： 本学习任务的教学理论与实训一体化，由项目引入教学，首先教师提出问题，学生小组讨论如何判断水样中是否含有阿特拉津，针对学生讨论的结果，教师进行讲解，并演示液相色谱仪的使用，通过引导的方式让学生掌握液相色谱仪的定性分析方法，最后学生分组进行实验，完成实验测定的全过程。 教学方法与手段 教学方法：启发式教学法，讲授法，示范法，任务驱动法 教学手段：多媒体课件、操作演示、学生实训 技能训练项目 判断水样中是否含有阿特拉津 作业 完成实训报告  项目五 环境水体中痕量阿特拉津的测定 任务2 判断水样中是否含有阿特拉津 ☆任务引入 阿特拉津又叫莠去津，是常用的除草剂。它的杀草谱较广，可防除多种一年生禾本科和阔叶杂草。适用于玉米、高粱、甘蔗、果树、苗圃、林地等旱田作物防除 马唐、稗草、狗尾草、莎草、看麦娘、蓼、藜、十字花科、豆科杂草，尤其对玉米有较好的选择性（因玉米体内有解毒机制），对某些多年生杂草也有一定抑制作用。那如何判断水样中是否含有阿特拉津呢？ ☆小组分析讨论 学生讨论，教师引导，引出本次的教学任务：液相色谱法的定性分析方法 ——判断水样中是否含有阿特拉津。 ☆知识讲解 一、液相色谱固定相 1. 液-液分配及离子对分离固定相 （1）全多孔型担体 由氧化硅、氧化铝、硅藻土等制成的多孔球体；早期采用100μm的大颗粒，表面涂渍固定液，性能不佳已不多见； 现采用10μm以下的小颗粒，化学键合制备柱填料； （2）表面多孔型担体（薄壳型微珠担体） 30～40μm的玻璃微球，表面附着一层厚度为1 ～ 2μm的多孔硅胶。 表面积小，柱容量底； （3）化学键合固定相 化学键合固定相: 目前应用最广、性能最佳的固定相； a. 硅氧碳键型：≡Si—O—C b. 硅氧硅碳键型：≡Si—O—Si — C ；稳定，耐水、耐光、耐有机溶剂，应用最广； c. 硅碳键型：≡Si—C d. 硅氮键型：≡Si—N 2.液-固吸附分离固定相 种类：硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等； 结构类型：全多孔型和薄壳型； 粒度：5～10 μm； 3.离子交换色谱分离固定相 结构类别： （1）薄壳型离子交换树脂：薄壳玻璃珠为担体，表面涂约1%的离子交换树脂； （2）离子交换键合固定相：薄壳键合型；微粒硅胶键合型（键合离子交换基团） 树脂类别： （1） 阳离子交换树脂（强酸性、弱酸性） （2） 阴离子交换树脂（强碱性、弱碱性） 4. 空间排阻分离固定相 （1）软质凝胶 葡聚糖凝胶、琼脂凝胶等。多孔网状结构； 水为流动相。适用于常压排阻分离。 （2）半硬质凝胶 苯乙烯-二乙烯基苯交联共聚物，有机凝胶； 非极性有机溶剂为流动相，不能用丙酮、乙醇等极性溶剂 （3）硬质凝胶 多孔硅胶、多孔玻珠等； 化学稳定性、热稳定性好、机械强度大，流动相性质影响小，可在较高流速下使用。 可控孔径玻璃微球，具有恒定孔径和窄粒度分布。 二、液相色谱的流动相 1. 流动相特性 （1）液相色谱的流动相又称为：淋洗液，洗脱剂。流动相组成改变，极性改变，可显著改变组分分离状况； （2）亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定相的极性，称为正相液液色谱法，极性柱也称正相柱。 （3）若流动相的极性大于固定液的极性，则称为反相液液色谱，非极性柱也称为反相柱。组分在两种类型分离柱上的出峰顺序相反。 2. 流动相类别 按流动相组成分：单组分和多组分； 按极性分：极性、弱极性、非极性； 按使用方式分：固定组成淋洗和梯度淋洗。 常用溶剂： 己烷、四氯化碳、甲苯、乙酸乙酯、乙醇、乙腈、水。 采用二元或多元组合溶剂作为流动相可以灵活调节流动相的极性或增加选择性，以改进分离或调整出峰时间。 3. 流动相选择 在选择溶剂时，溶剂的极性是选择的重要依据。 采用正相液-液分配分离时：首先选择中等极性溶剂，若组分的保留时间太短，降低溶剂极性，反之增加。 也可在低极性溶剂中，逐渐增加其中的极性溶