水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光法水和废水监测分析方法第四版方法确认.pdfVIP

水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废 水监测分析方法（第四版） 方法确认 1. 目的 通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法 精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 适用范围 本方适用于对下水和清洁地表水。 3. 原理 将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸 汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度 进行比较，确定样品中被测金属的含量。 4. 仪器工作参数 元素 工作参数 Cd Pb Cu 光源 空心阴极灯 空心阴极灯 空心阴极灯 灯电流（ mA） 7.5 7.5 7.0 波长（ nm） 228.8 283.3 324.7 通带宽度（ nm） 1.3 1.3 1.3 干燥 80～ 100℃/5s 80～180℃/5s 80～100℃/5s 灰化 450～500℃/5s 700～750℃/5s 450～500℃/5s 原子化 2500℃/5s 2500 ℃/5s 2500℃/5s 清除 2600℃/3s 2600 ℃/3s 2600℃/3s Ar 气流量 200ml/min 200ml/min 200ml/min 进样体积（ ul ） 20 20 20 适用浓度范围 0.1 ～2 1～50 1～5 （ug/ml ） 5. 分析方法 5.1 样品预处理 取 100ml 水样放入 200ml 烧杯中，加入硝酸 5ml ，在电热板上加热消解 （不 要沸腾）。蒸至 10ml 左右，加入 5ml 硝酸和 10ml 过氧化氢，继续消解，直至 1ml 左右。如果消解不完全，再加入硝酸 5ml 和 10ml 过氧化氢，再次蒸至 1ml 左右。取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入 10ml 硝酸钯溶液，用水定容 至 100ml。 取 0.2%硝酸 100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。 5.2 混合标准使用溶液 用 0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成， 使配成的混合标准溶液含量 为镉 10.0ug/ml 、铜 10.0ug/ml 、10.0ug/ml 5.3 校准曲线的绘制 参照下表，在 50ml 容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少 5 个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。 标准溶液加入体积 ml 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00