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实验十 水中氟化物的测定 实验目的 （ 1）掌握测定水中氟化物的原理。 （ 2）掌握用离子活度计或 pH 计、晶体管毫伏计及氟离子选择电极测定氟化物的测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。 水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为 1.0mg/L 。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、 离了色谱法、 比色法和容量滴定法， 前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态 ( 如氟硼酸盐) 、络合态的氟化合物时，应预先蒸馏分离后测定。 原理 －以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极构成原电池。当水中有 F 时就会在氟 － －电极上产生电位响应，控制水中总离子强度为定值，电池的电动势 E 随待测溶液中的 F 浓 － －度变化而改变，并满足下式，用标准曲线法可定量。 CF F － E E 0 2.303R T log CF F - 式中： E 与 logC F 成直线关系， 2.303RT/F 为直线斜率。 仪器 （ 1）氟离子选择电极 ( 使用前在去离子水中充分浸泡 ) 。 （ 2）饱和甘汞电极。 （ 3）精密 pH 计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到 0.1mv。 （ 4）磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 （ 5）容量瓶： 100mL、50mL。 （ 6）移液管或吸液管： 10.00mL、5.00mL。 （ 7）烧杯： 50mL、100mL。 试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 （ 1）氟化物标准贮备液：称取 0.2210 g 基准氟化钠 (NaF)( 预先于 105～ 110℃烘干 2 h 或者于 500～ 650℃烘干约 40 min ，冷却) ，用水溶解后转入 1000 mL容量瓶中， 稀释至标线， 摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子 100 μg。 （ 2）乙酸钠溶液：称取 15 g 乙酸钠 (CH3COONa溶) 于水，并稀释至 100 mL。 （ 3）盐酸溶液： 2 mol/L 。 （ 4）总离子强度调节缓冲溶液 (TISAB) ：称取 58.8 g 二水合柠檬酸钠和 85 g 硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节 pH 至 5～6，转入 1000 mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 （ 5）水样 1，2。 步骤 （ 1）仪器准备和操作 按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热 15min，以后操作按说明书要求进行。 （ 2）氟化物标准溶液制备 用氟化钠标准贮备液、吸液管和 100mL容量瓶制备每毫升含氟离子 10μ g 的标准溶液。 （ 3）标准曲线绘制 用吸液管取 1.00 、3.00 、5.00 、10.00 、20.00 mL氟化物标准溶液， 分别置于 5 只 50 mL 容量瓶中，加入 10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入 100 mL 聚乙烯杯中， 放入一只塑料搅拌子， 按浓度由低到高的顺序， 依次插入电极， 连续搅拌溶液， 读取搅拌状态下的稳态电位值 (E) 。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸 去水分。在半对数坐标纸上绘制 E-lgcF- 标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横 坐标的起点线上。 水样测定 用无分度吸液管吸取适量水样，置于 50 mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入 10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入 100 mL聚乙烯 杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取 电位值 (Ex) 。在每次测量之前， 都要用水充分洗涤电极， 并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得试液氟化物的浓度，再根据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。 空白试验 用去离子水代替水样， 按测定样品的条件和步骤测量电位值， 检验去离子水和试剂的纯度，如果测得值不能忽略，应从水样测定结果中减去该值。 当水样组成复杂时， 宜采用一次标准加入法， 以减小基体的影响。 其操作是： 先按步骤4 测定出试液的电位值 (E1) ，然后向试液中加入与试液中氟含量相近的氟化物标准溶液 (体积为试液的 1/10～ 1/100) ，在不断搅拌下读取稳态电位值 (E2) ，按下式计算水样中氟化物的含量： 式中： Cx—水样中氟化物 (F-) 浓度 (mg/L) ； Vx —水样体积 (mL) ； cs— F-标准溶液的浓度 (mg/L) ； Vs—加入 F-标准溶液的体积 (mg/L) ； △ E—等于 E1 - E2( 对阴离子选择性电极 )，其中， E1 为测得水样试液的电位值 (mV) ， E2 为试液中加入标准溶液后测得的电位值 (mV) ； S—氟离子选