傅里叶变换红外光谱仪的新核心技术.docVIP

傅里叶变换红外光谱仪新技术 动镜驱动方法 迈克尔逊干涉仪是傅里叶变换红外光谱仪关键组成部件，其由干涉仪、动镜和定镜组成。在红外数据采集过程中，动镜必需保持直线进行往复运动，并在移动过程中同FTIR干涉仪内部光轴保持很高精度。使用机械轴承和空气轴承直接式动镜驱动系统能够达成这一目标。灵活连接系统（FJS）是新出现设计，有优异稳定性和精度，而且造价低廉。 空气轴承 优点：使用非接触结构，能够达成很好平滑度，并进行高精度控制，从而能够保持长时间良好工作状态。 缺点：需要使用干燥空气，价格昂贵，而且造成了维护很繁琐。 机械轴承 优点：廉价。 缺点：使用转动轴承驱动。连接部分在长时间使用后发生磨损，造成精度下降。 灵活连接系统（Flexible Joint System，FJS） 优点：使用平行四边形连接结构。因为使用了非接触结构，从而能够保持动镜驱动实现长时间平滑、线性操作。 图1所表示，FJS系统采取了平行四边形结构。动镜连接在连接部上，连接部经过平行四边形两个侧板同顶部连接，顶部是固定。平行四边形四个角是经过薄膜连接，能够自由弯曲。薄膜采取特殊材料，能够反复弯折，确保了动镜驱动长久稳定性。因为这些设计，动镜和连接部在运动过程中能够一直保持同顶部平行，使非接触线性平滑直线移动成为可能。 图1. FJS结构示意图 角反射镜也被设计用来将入射反射光根据原光路返回。这个结构简单，而且含有较强抗振动性能。当反射镜在其直角位置产生了角度偏差时，图2a，该结构不会产生光路偏差。不过，假如反射镜本身产生平移，则光路会发生偏差，图2b。当角反射镜采取轴承驱动时，轴承位置微小改变将不可避免造成光路偏差。而且，仪器开关等造成热改变也会影响光路。当光束关闭，光量改变，100%透过率线会低于基线，这在高波数范围内影响愈加显著。 图2. 角反射镜设计a. 转动修正 b.平行移动修正 动态校准系统 FTIR中干涉现象很微妙，为了确保干涉仪在数据采集过程中稳定性，需要很精密校正。几秒角度偏差全部是不可容忍。因为动镜移动过程中会产生微小偏差，为了确保干涉最好状态，需要连续监控并动态校准干涉仪工作状态。 现代FTIR采取He-Ne激光器。其发出光，同红外光一样，经过干涉仪，并经过一系列光电二极管接收统计干涉状态。当发觉干涉状态下降时，会计算偏差程度，并反馈对应电信号给控制压电元件，控制订镜角度，从而达成最好干涉状态。反馈频率很高，已经能够高达几千次每秒。 图3. 动态校准系统示意图 检测器发展 DLATGS (Deuterated L-Alanine Triglycine Sulfate，氘化L-丙氨酸硫酸三苷肽)是一个新型高灵敏度热电检测器，它是在DTGS (Deuterated Triglycine Sulfate 氘化硫酸三苷肽)中掺加了0.1%L-Alanine（ L-丙氨酸）。热电材料在感受到热量时会产生自极化，从而产生电荷，称为热电效应。热电效应同温度相关，在居里温度时，其热电系数最大，灵敏度最高；超出居里温度，热电效应消失，检测器被破坏。DLATGS居里温度是61℃。新型仪器，如岛津IRPrestige-21和IRAffinity-1全部采取了有温控单元DLATGS检测器，确保了检测高灵敏度和稳定性。 MCT检测器是一个量子检测器。MCT是mercury cadmium telluride英文缩写。采取 Hg- Cd- Te 半导体材料 薄膜，又称光电导检测器。 吸收 辐射后非导电性 价电子 跃迁至高能量导电带，从而降低了 半导体 电阻，产生 信号。该检测器用于中红外及 远红外区，需冷至 液氮温度(77K)以降低 噪声。这种检测器比热电检测器灵敏，是唯一能够在中红外进行检测量子检测器。InSb也是量子检测器，用在近红外分析中。 同热电检测器相比，MCT检测器有超高灵敏度，能够对很弱光产生响应。所以MCT检测器用在显微镜分析和浓度很低气体分析中。不过，MCT有其本身缺点，如在650cm-1以下没有响应；光饱和现象；需要液氮冷却以预防检测器元素破坏等。因为使用液氮，需要用杜瓦瓶盛装。现在有两种杜瓦瓶，金属杜瓦瓶和玻璃杜瓦瓶。金属杜瓦瓶坚固耐用，不过真空度会缓慢下降，通常1年左右需要重新进行抽真空。玻璃杜瓦瓶不存在这个问题，能够长时间使用，被岛津企业采取。 干涉仪除湿功效 因为KBr其良好红外光透过特征，FTIR干涉仪采取KBr作为分束器材料。不过其最大缺点就是怕潮，很轻易潮解。所以干涉仪防潮是很关键一项方法。岛津企业在FTIR干涉仪防潮设计上是领先。其在1984年就设计了世界上第一款密封干涉仪FTIR-4000，在和又分别推出了配置自动除湿器IRPrestige-21和IRAffinity-1