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05:24:44 一、流程 general process 二、光源 light sources 三、原子化装置 device of atomization 四、单色器 monochromators 五、检测器 detector 第二节 原子吸收光谱仪 及主要部件 第十四章 原子吸收光谱 分析法 atomic absorption spectrometer and main parts atomic absorption spectrometry,AAS 05:24:44 原子吸收仪器（ 1 ） 05:24:44 原子吸收仪器（ 2 ） 05:24:44 原子吸收仪器（ 3 ） 05:24:44 原子吸收仪器（ 4 ） 05:24:44 一、流程 1. 特点 (1) 采用锐线光源 (2) 单色器在火焰与 检测器之间 (3) 原子化系统 05:24:44 2. 原子吸收中的原子发射现象 在原子化过程中，原子受到辐射跃迁到激发态后，处于 不稳定状态，将再跃迁至基态，故既存在原子吸收，也有原 子发射。但返回释放出的能量可能有多种形式，产生的辐射 也不在一个方向上，但对测量仍将产生一定干扰。 消除干扰的措施： 将 发 射 的 光 调 制成一定频率；检 测器只接受该频率 的光信号； 原 子 化 过 程 发 射的非调频干扰信 号不被检测； 05:24:44 二、光源 1. 作用 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求； （ 1 ）能发射待测元素的共振线； （ 2 ）能发射锐线； （ 3 ）辐射光强度大，稳定性好。 2. 空心阴极灯 ：结构如图所示 （动画） 05:24:44 3. 空心阴极灯的原理 ? 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极 ; ? 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在 电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击 ; ? 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子 再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是 阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 ? 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 ? 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 优缺点 ： （ 1 ）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 （ 2 ）每测一种元素需更换相应的灯。 05:24:44 三、原子化系统 1. 作用 将试样中离子转变成原子蒸气。 （动画） 05:24:44 2. 原子化方法 火焰法 无火焰法 — 电热高温石墨管，激光 （动画） 05:24:44 3. 火焰原子化装置 —— 雾化器和燃烧器。 （ 1 ）雾化器 结构如图所示 主要缺点：雾化效率低 。 （动画） 05:24:44 原 子 化 器 05:24:44 （ 2 ）火焰 试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过 程产生大量基态原子。 火焰温度的选择 ： （ a ）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采 用低温火焰； （ b ）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （ c ）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气 — 乙炔 最高温度 2600K 能测 35 种元素。 05:24:44 火焰类型： 化学计量火焰 ： 温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。 富燃火焰： 还原性火焰，燃烧不完全，测 定较易形成难熔氧化物的元素 Mo 、 Cr 稀土等。 贫燃火焰： 火焰温度低，氧化性气氛，适 用于碱金属测定。 05:24:44 05:24:44 火焰种类及对光的吸收： 选择火焰时，还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元 素的共振线，选择不同的火焰，可避开干扰： 例： As 的共振线 193.7nm 由图可见，采用空气 - 乙炔火 焰时，火焰产生吸收，而选 氢 - 空气火焰则较好； 空气 - 乙炔火焰 ：最常用；可 测定 30 多种元素； N 2 O- 乙炔火焰 ：火焰温度高 ， 可测定的增加到 70 多种 。 05:24:44 4. 石墨炉原子化装置 （ 1 ）结构 如图所示：