2021年妇月康胶囊中阿魏酸含量测定论文.docVIP

2021年妇月康胶囊中阿魏酸含量测定论文 DeterminationofFerulicAcidinFuyuekangCapsule Abstract：ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofferulicacidinFuyuekangCapsules.MethodsHPLCmethodwasusedinthequantitativeanalysisusingauBondapakC18(4.0mm×250mm)column.Themobilephasewasmethylalcohol-5%glacialaceticacid(22∶78)anddetectingwavelengthwas322nm.ResultsThecalibrationcurvewaslinearintherangeof0.0725～0.2900μgforferulicacid(r=0.9999,n=5).Theaveragerecoverywas99.46%andRSDwas1.26%.ConclusionThismethodissimple,sensitive,accurateandavailableforthequalitycontrolofFuyuekangCapsules. Keywords：HPLC；FuyuekangCapsule；Ferulicacid 妇月康胶囊是由当归、川芎、甘草（炙）、干姜（炭）、益母草、等8味中药组成，其主要功能为活血、祛淤、止痛。用于产后恶露不行，少腹疼痛，也可试用上节育环后引起的阴道流血，月经过多。当归为本方的君药之一，且当归、川芎的有效成分均为阿魏酸。故选择阿魏酸作为控制该产品质量的定量指标，通过高效液相色谱法建立其含量测定方法。 1仪器与试药 Model2000二元高压梯度高效液相色谱系统（美国SSI公司），包括Model500型紫外/可见可变波长检测器，LaballianceInstrumentSeriesⅣPump，阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所，含量测定用批号07739809），妇月康胶囊（自制），水为重蒸馏水，甲醇为色谱纯，冰醋酸等均为分析纯。 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱：uBondapakC18(4.0mm×250mm)；流动相：甲醇5%冰醋酸溶液（22∶78）；检测波长：322nm；流速：1.0ml/min；柱温：25℃；进样量：10μl。 2.2对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，用甲醇制成每毫升含阿魏酸14.5μg的溶液。 2.3供试品溶液的制备 取本品内容物约4.0g，精密称定，加甲醇甲酸（95∶5）溶液40ml，超声处理30min，放冷，滤过，用少量甲醇甲酸（95∶5）溶液分次洗涤容器和残渣，洗液滤过，合并滤液，70℃水浴上蒸干，残渣加30ml水溶解，加盐酸调节pH值至2～3，用乙醚提取5次，30ml/次，合并乙醚液，挥干，残渣用甲醇溶解，移置10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。 2.4线性关系考察 分别精密吸取阿魏酸对照品溶液5.0，7.5，10.0，12.5，15.0，20.0μl进样，按上述色谱条件测定，以对照品量（X）为横坐标，峰面积值（Y）为纵坐标，绘制标准曲线，得阿魏酸回归方程：Y=3317067X＋11069.7（r=0.9999）。阿魏酸在0.0725～0.2900μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。 2.5精密度实验 精密吸取阿魏酸对照品溶液10μl，重复进样5次，测定峰面积值，RSD=1.43%，小于2%。 2.6重现性实验取同一批号的样品5份，分别按上述方法测定含量。结果见表1。表1重现性实验结果（略） 2.7稳定性实验精密吸取同一供试品溶液,分别于0，1，2，4，8h后进样10μl，测定阿魏酸峰面积，结果表明,供试品溶液在8h内稳定性良好,RSD为1.15%。 2.8阴性对照实验 按照本品处方，取当归、川芎外的其余药材，按制备工艺要求，制成不含当归、川芎的胶囊内容物，按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液并测定。阴性溶液色谱中，与对照品相应的位置上无干扰，见图1。 2.9回收率实验精密称取已知含量的样品5份，分别精密加入等量的阿魏酸对照品，按供试品溶液制备方法制备并测定。结果见表2。表2回收率测定结果（略） 2.10样品测定依法测定样品4批次。结果见表3。表3样品测定结果（略） 3讨论［1，2］ 本实验经对阿魏酸对照品溶液进行紫外扫描发现,在322nm处有最大吸收,故选择322nm作为测定