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中间体项目安全操作规程 中间体安全操作规程 1、反应操作 1.1 检查系统流程，确认所有阀门是否处于正常开启或关闭状态，并检查反 应釜、搅拌、输送泵、真空泵等所有设备是否正常好用。检查蒸汽、循环水、 氮气等是否正常。 1.2 启动真空泵，将邻甲酚原料或间、对甲酚原料吸入反应釜 R001~R004 ， 氮气泄压并置换。 1.3 通蒸汽升温至 90℃左右，开启计量泵与进料阀，开始缓慢通入异丁烯。 根据釜内压力、温度变化合理调节异丁烯流量，并保持釜温在 90℃、压力 0.3MPa 以下反应。 1.4 反应 3 小时后开始取样分析，根据分析结果判定继续反应或反应结束。 1.5 反应结束后，通循环水降温至 60~70℃，用氮气将反应粗品压入相对应 的粗品罐，待吸入精馏塔进行精馏。 2、精馏操作 检查系统流程，确认所有阀门是否处于正常开启或关闭状态，并检查精馏 塔、真空泵及其他辅助设备是否正常。检查蒸汽、循环水、氮气等是否正常。 2.1 打通系统流程，将粗品罐内的粗品分别用真空吸入对应的精馏塔 （T301~T304 ），塔釜内液位应低于视镜 20 cm 以上。关闭吸料流程后，用氮气 泄压至常压。 2.2 开启蒸汽调节阀升温，并开启冷凝器循环水进行降温，当塔顶有物料流 出时，进行全回流。 2.3 随着塔顶采出量与回流量的不断加大，塔釜温度与塔顶回流量将渐于平 稳。此时可调节适当的回流比与冷凝器流出物料的温度，将未反应的原料逐渐采 出。 2.4 随着原料的采出，釜温将缓慢升高。根据釜温变化及时取样分析，得到 塔顶馏出物的物料组成，按照工艺标准适时切换，采出产品。 2.5 当塔釜内液位很低时，及时停车吸料，禁止将釜内物料蒸干。 抗氧剂 K300 操作规程 第 1 页第 1 页 中间体项目安全操作规程 1、反应操作 1.1 检查系统流程，确认所有阀门是否处于正常开启或关闭状态，并检查反 应釜、搅拌、输送泵、真空泵等所有设备是否正常好用。检查蒸汽、循环水、 氮气等是否正常。 1.2 开启冷冻盐水泵，给原料稀释釜 V102 、原料滴加釜 V101 通冷冻盐水进 行降温。向V102 中打入溶剂，冷却后开启盐酸回收系统，然后将备好的二氯化 硫用氮气压入 V102 混合。 1.3 混合后向 V102 充入适量氮气（不超过 0.1MPa ），将稀释后的溶液缓慢 压入 V101 。开启搅拌 40 分钟左右，停搅拌待用。 1.4 开启反应釜 F101 进料阀，将计量好的原辅材料及催化剂按照一定的顺 序打入釜内，关闭进料、放空阀。 1.5 开启搅拌，通盐水降温至 15℃左右时，启动盐酸回收系统。打通流程， 将 V101 内二氯化硫溶液向F101 滴加，保持釜内温度在 15℃左右，并控制滴加 速度，10 小时内滴完。 1.6 反应结束后，开启离心机，将反应釜内物料放入离心机高速甩干，得粗 品K300 滤饼，滤液经接收槽打入母液槽循环使用。 1.7 得到的粗品 K300 装袋或桶后，转入精制岗位备用。 2、精制操作 2.1 检查确认流程及设备是否正常，开启精制釜 F102 进料阀，将计量的溶 剂母液打入 F102 ，关闭进料阀。 2.2 打开 F102 人孔，开启搅拌，将粗品 K300 投入釜内，投入少量盐酸，封 闭人孔，并注入定量的新鲜水。 2.3 开启多层冷凝器 E102 盐水进出阀，并给 F102 通蒸汽升温至 86~88℃， 等粗品完全溶解后，静置分水，然后加适量新鲜水洗涤。 2.4 开启搅拌，打开 F102 人孔盖，加入助滤剂和活性炭，封闭人孔盖，在 86~88℃搅拌 20 分钟. 2.5 蒸汽吹扫预热循环过滤管线、压料管线，开启 F102 物料循环过滤系统， 循环至滤液清澈透明。开启至结晶釜 F103 压料线阀门，关循环阀，同时开启F103 进料阀及搅拌，将过滤后的物料打入 F103 。 第 2 页第 2 页 中间体项目安全操作规程 2.6 压料结束，用