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实验二十五 铁、钴、镍 [实验目的 ] 1、试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性； 2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成和 Fe2+、 Fe3+、 Co2+、 Ni2+离子的鉴定方法； 3、了解金属铁腐蚀的基本原理及其防止腐蚀的方法。 [实验用品 ] 仪器： 试管、离心试管 固体药品： 硫酸亚铁铵、硫氰酸钾 液体药品： H2SO4(1mo1·L-1，6mo1·L-1)、HCl(浓)、NaOH(6mo1·L-1、2mo1·L-1)、 氨水(6 mo1L·-1，浓)、(NH4)2Fe(SO4)2(固体，·L-1)、CoC12·L-1)、NiSO4·L-1)、KIL·-1)、K4[Fe(CN)6]·L-1)、FeCl3·L-1)、 KSCNL·-1)、H2O2(3%)、氯水、碘水、四氯化碳、戌醇、乙醚 材料： 碘化钾淀粉试纸 [实验内容 ] 一、铁 (Ⅱ )、钴 (Ⅱ )、镍 (Ⅱ )的化合物 ·的还原性 1．铁 (Ⅱ )的还原性 (1)酸性介质：往盛有 5d 氯水的试管中加入 2d 6mo1 ·L-1硫酸溶液，然后滴加硫酸亚铁铵溶液 1-2d，观察现象，写出反应式。 (如现象不明显，可加 1滴 KSCN溶液，出现红色，证明有 Fe3+生 成) (2)碱性介质：在一试管中放入 2mL 蒸馏水和 3d 6mo1·L-1 硫酸溶液，煮沸，以赶尽溶于其中 的空气，然后溶入少量硫酸亚铁铵晶体（溶液表面若加 3～ 4d 油以隔绝空气，效果更好） 。在另 一试管中加入 1m1 6mo1·L-1氢氧化钠溶液，煮沸 (为什么 )。冷却后，用一长 d 管吸取氢氧化钠溶 液，插入硫酸亚铁铵溶液 (直至试管底部 )内，慢慢放出氢氧化钠 (整个操作都要避免空气带进溶液 中，为什么 )观察产物颜色和状态。振荡后放置一段时间，观察又有何变化。写出反应方程式。 产物留作下面实验用。 2．钴 (Ⅱ )的还原性 (1)往盛有二氯化钴溶液的试管中注入氯水，观察有何变化。 现象及解释： 无现象。在中性或酸性介质中钴 (Ⅱ )、镍 (Ⅱ )比较稳定。 (2)在盛有氯化钴溶液的试管中滴入稀氢氧化钠溶液，观察沉淀的生成。将所得沉淀分为两 份，一份置于空气中，一份加入新配制的氯水，观察有何变化，第二份留作下面实验用。 3．镍 (Ⅱ )的还原性 用硫酸镍溶液按 2(1)、 (2)实验方法操作，观察现象，第二份沉淀留作下面实验用。 二、铁 (Ⅲ )、钴 (Ⅲ )、镍 (Ⅲ )的化合物的氧化性 1）在上面 1(2) 、2(2)和 3实验保留下来的氢氧化铁 (Ⅲ )、氢氧化钴 (Ⅲ )和氢氧化镍 (Ⅲ )沉淀中均加入浓盐酸，振荡后各有何变化，并用碘化钾淀粉试纸检验所放出的气体。 2）在上述制得的三氯化铁溶液中注入碘化钾溶液，再注入四氯化碳，振荡后，观察现象，写出反应方程式。 思考题： 综合上述实验所观察到的现象，总结 +Ⅱ 氧化态的铁、钴、镍化合物的还原性和 +Ⅲ 氧化态 的铁、钴、镍化合物的氧化性的变化规律。 变化规律： +Ⅱ 氧化态的铁、钴、镍化合物的还原性依次减弱； +Ⅲ 氧化态的铁、钴、镍化 合物的氧化性依次增强。 三、配合物的生成和 Fe2+、 Fe3+、 Co2+离子的鉴定方法 1．铁的配合物 (1)往盛有 1mL 亚铁氢化钾溶液的试管里，注入约碘水，摇动试管后，滴入数滴硫酸亚铁铵 溶液，有何现象发生。此为 Fe2+的鉴定反应。 (2)向盛有 1mL 新配制的硫酸亚铁铵溶液的试管里注入碘水摇动试管后，将溶液分成两份， 并各滴入数滴硫氰化钾溶液，然后向其中一支试管中注入约 %H2 O2 溶液，观察现象。此为 Fe3+离 子的鉴定反应。 试从配合物的生成对电极电势的改变来解释为什么 6 4- 2 还原成 - 2+ 则不能。 [Fe(CN) ] 能把 I I ，而 Fe (3)往三氯化铁溶液中注入亚铁氰化钾溶液，观察现象，写出反应方程式。这也是鉴定 Fe3+ 的一种常用方法。 (4)往盛有 mol ·L-1 三氯化铁的试管中，滴入浓氨水直至过量，观察沉淀是否溶解。 (5)* 照片调色： 黑白照片的调色是借助化学反应将银的图象变成其它的有色化合物， 使照片 色泽鲜艳美观或防止变色。这种染色过程在照相化学中称为调色。现介绍红色调色法。 调色液的配制：取 5mL 草酸钾 (1： 10) 溶液， 2mL 硫酸铜溶液 (1： 10)， 1mL 赤血盐溶液 (1： 10) ， 1mL 醋酸 (1： 10)溶液， 40mL 水注入 250mL 烧杯中混合备用。 调色：先将黑白照片放在清水中浸泡约 10分钟，然后放入调色液中进行调色。其色调是靠 亚铁氢化铜产生的， 在照片上渐渐地呈现红色色调。 当认为颜色合适时， 取出照片， 用清水冲洗， 最后晾干或上光。