仪器分析 任务五 气相色谱分离操作条件的选择 040502-气相色谱分离操作条件的选择-教案.doc

PAGE PAGE 2 第 页，共9页 《仪器分析》教案 课题 项目四 气相色谱法 气相色谱分离操作条件的选择 教学时间 2课时（90分钟） 班级 日期 课程类型 讲授新课 教学设备 多媒体教室、投影仪 授课方式 实例导入→建立任务→分析讲解→归案总结 教学方法 任务驱动教学法；演练结合； 以学生为主体的行为引导教学法 教 学 目 标 知识目标：掌握气相色谱色谱柱及使用条件的选择，载气种类和流速的选择，柱温、进样器、进样方式、进样量、检测器温度的选择。 技能目标：能根据分析需求选择合适的色谱柱、载气种类，设定流速、检测器温度等。 素养目标：培养结合实际进行综合分析的能力；培养严谨、务实、勤奋、创新精神；增强职业道德观念。 教学重点 色谱柱及使用条件的选择，载气种类和流速的选择，柱温、进样器、进样方式、进样量、检测器温度。 教学难点 色谱柱及使用条件的选择，载气种类和流速的选择。 教学回顾 学习本课题之前，学生已掌握分析化学中化学分析技术，但对分析化学另一分支—仪器分析了解较少，讲解时应由浅入深。 说 明 考虑到职业院校学生的实际情况和培养目标，从本课程的教学需求出发，为了提高学生的学习兴趣，增强学生的学习自主性，培养学生的实操能力，巩固所学知识点，教学中安排了较多的实物图形并尽可能的结合分析应用中的实际情况。 教 学 过 程 【导入新课】 教师活动 学生活动 时间分配 请仔细观察以下4个色谱分离图，指出其中哪一个分离效果最佳？说出你的理由。你认为相邻谱峰分离效果的优劣与哪些因素有关？ 1. 两组分保留值差值 2. 峰宽 A B C D 讨论：评价小组上次试验结果的分离效果 思考问题，小组讨论 15分钟 【讲授新课】 任务一：色谱柱及使用条件的选择 教学活动 一、分离度R 分离度R是色谱柱总分离效能指标。 1. R值越大，两相邻组分分离越完全； 2. R=1.5，两相邻组分分离程度99.7%； 3. R=1，两相邻组分分离程度98%； 4. R＜1，两相邻色谱峰有明显重叠； 5. 通常用R≥1.5作为相邻两峰完全分离的指标。 二、影响分离度R的主要因素 保留值差值——热力学因素 1. 反映了试样中各组分在两相间的分配情况； 2. 与各组分在两相间的分配系数有关； 3. 与各物质(组分、固定相、流动相)的分子结构与性质有关。 峰宽——动力学因素 1. 反映了试样中各组分在色谱柱中的运动情况； 2. 与各组分在两相间的传质阻力有关。 固定相的选择 气－固色谱：固体吸附剂 气－液色谱：固定液与载体 问题：如何选择固定相？ 固定相的选择一般按照“相似相溶原理”。 常用固定液的选择 1. 分离非极性物质，一般选用非极性固定液。 2. 分离极性物质，一般按极性强弱来选择相应极性的固定液。 3. 分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液。 4. 能形成氢键的试样，一般选用氢键型固定液。 5. 对于复杂组分，一般可选用两种或两种以上的固定液配合使用。 固定液名称 型号 相对 极性 最高使用 温度/℃ 角鲨烷 SQ -1 150 甲基硅油或甲基硅橡胶 SE-30 OV-101 +1 350 200 苯基（10%）甲基聚硅氯烷 OV-3 +1 350 苯基（25%）甲基聚硅氧烷 OV-7 +2 300 苯基（50%）甲基聚硅氧烷 OV-17 +2 300 苯基（60%）甲基聚硅氧烷 OV-22 +2 300 三氟丙基（50%） 甲基聚硅氧烷 QF-1 OV-210 +3 250 β-氰乙基（25%） 甲基聚硅氧烷 XE-60 +3 275 聚乙二醇 PEG-20M +4 225 聚己二酸二乙二醇酯 DEGA +4 250 聚丁二酸二乙二醇酯 DEGS +4 220 1，2，3-三（2-氰乙氧基） 丙烷 TCEP +5 175 固定液配比（涂渍量）的选择 液担比：固定液在担体上的涂渍量，一般指的是固定液与担体的质量百分比，液担比通常在1%～25%之间。 液担比越低，担体上形成的液膜越薄，传质阻力越小，柱效越高，分析速度也越快。 液担比较低时，固定相的负载量低，允许的进样量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。 三、柱长和柱内径的选择 增加柱长对提高分离度有利（分离度R正比于柱长L2），但组分的保留时间tR ↑ ，且柱阻力↑，不便操作。 柱长的选用原则是在能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。 填充色谱柱的柱长通常为1~3米。 可根据要求的分离度通过计算确定合适的柱长或实验确定。 柱内径一般为3~4mm。 柱长与分离度的关系（用于已知柱长和分离度求最短柱长）