中药制剂检测技术 知识点2：升华鉴别法 项目2任务3知识点2-《中药制剂鉴别技术》电子讲义.doc

《中药制剂鉴别技术》电子讲义 知识点 升华鉴别法 学时 1学时 教学内容 升华鉴别法的原理、仪器与试剂、操作方法、注意事项与应用实例。 教学重点 升华法 教学难点 参考资料 中药制剂检测技术，田友清，人民卫生出版社，2018年 中药制剂检测技术，张钦德，人民卫生出版社，2013年 中药制剂检测技术，卓菊，中国医药科技出版社，2013年 讲义内容： 升华鉴别法 （一）原理 本法是利用中药制剂中所含的某些化学成分，在一定温度下能升华的性质，获得升华物，根据升华物的理化性质进行鉴别的方法。升华物的鉴别可采用显微镜观察晶型，或在可见光下观察颜色，或在紫外灯下观察荧光，或加入合适的试液与其发生显色反应或荧光反应等。本法简便、实用，因只有少数中药具有升华性成分，故本法专属性较强。 （二）仪器与试剂 微量升华装置、坩埚、紫外灯（365nm）、显微镜等；1%香草醛-硫酸溶液、硫化氢试液、碳酸铵试液等。 （三）操作方法 多采用微量升华法，少数使用坩埚法或蒸发皿法。取金属片或载玻片，置石棉网上，金属片或载玻片上放一金属圈（内径约1.5cm，高约0.8cm），圈内放置适量药材粉末，圈上覆盖载玻片，在石棉网下用酒精灯缓缓加热，至粉末开始变焦，去火待凉，载玻片上有升华物凝集。将载玻片反转后，置显微镜下观察结晶形状、色泽，或取升华物加试液观察反应。 （四）注意事项 1.升华时应缓缓加热，温度过高易使药粉焦化，产生焦油状物，影响对升华物的观察或检视。温度可通过调整酒精灯火焰与石棉板的间距来控制，距离一般约4cm。 2.样品粉末用量一般约0.5g，过少不易产生足够量的升华物。 3.可在载玻片上滴加少量水降温，促使升华物凝集析出。 4.若无金属片，可用载玻片代替。 （五）检验记录与结果判断 记录操作条件、样品用量、升华物的晶形和颜色、反应结果等。 将测试现象或结果与药品标准对照，一致者判定为符合规定，不一致者则判定为不符合规定。 （六）应用实例 （1）万应锭中冰片的鉴别处方：胡黄连100g、黄连100g、儿茶100g、冰片6g、香墨200g、熊胆粉20g、人工麝香5g、牛黄5g、牛胆汁160g。 鉴别：取本品0.15g，研细，进行微量升华，升华物置显微镜下观察：呈不定形的无色片状结晶，加新配制的1%香草醛硫酸溶液1滴，渐显紫红色。 （2）小儿惊风散中雄黄的鉴别 处方：全蝎130g、炒僵蚕224g、雄黄40g、朱砂60g、甘草60g。 鉴别：取本品0.2g，置坩埚中，加热至产生白烟，取玻片覆盖后，有白色冷凝物，将此玻片置烧杯中，加水10ml，加热使溶解。取溶液5ml，加硫化氢试液数滴，即显黄色，加稀盐酸，生成黄色絮状沉淀，加入碳酸铵试液后沉淀复溶解。