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材料表面分析技术的常用方法及应用介冒 1前言 1.1表面分析的概念 表而分析是以获得固体表而（包括薄膜、图层）成分、组织、结构及表面电 子态等信息为冃的的试验技术的方法。 1.2表面分析的内容 表而分析包括：表面形貌分析、表面成分分析、表而结构分析、表面电子态 分析和表而原子态分析等几个方而。 1.3表面分析的常用方法 表而分析的方法冃前已经有30多种（具体见附录1）,其中，以衍射分析、 电子显微分析、扫描探针分析、电子能谱分析、光谱分析及离子等为主要分析方 法。 2几种常用方法的应用 2.1X射线光电子能谱分析（XPS）的应用 固体样品的元素成分进行定性、定量或半定量及价态分析，样品表而的微区 选点分析,元素成分的深度分析（角分辨方式和氮离子刻蚀方式）。 固体样品表而的组成、化学状态分析，广泛应用于元素分析、多相研究、化 合物结构鉴定、富集法微量元素分析、元素价态鉴定。 对氧化、腐蚀、摩擦、润滑、燃烧、粘接、催化、包袱等微观机理研究。 分子生物化学以及三维剖析如界而及过渡层的研究等方而有所应用。 反映出分子的外壳层分子轨道的特性，测试逸出功等。 2.2原子探针场离子显微镜（FIM）的应用 可用于空位、置换原子、间隙原子、位错、层错、原子偏聚、晶界偏析、辐 射损伤及相变过程中原子分布的细节研究。 2.3二次离子质谱仪（SIMS）的应用 主要应用领域：表面微量元素分析，特别是氢和同位素的分析，由于它具有 极高探测灵敏度，因此在分析表面微量元素时具有独到之处；偏析、夹杂物和析 出物的坚定；氧化、腐蚀、扩散、表面处理、污染等表面现彖引起的表面浓度变 化，微量成分的影响。 2.4电子探针显微分析 主要用来分析固体物质表而的细小颗粒或微小区域，最小范围直径为1um 左右。分析元素从原子序数3(锂)至92(铀)。绝对感量可达10?14至10-15go近 年形成了扫描电镜一显微分析仪的联合装置，可在观察微区形貌的同时逐点分析 试样的化学成分及结构。广泛应用于地质、冶金材料、水泥熟料研究等部门。 3俄歇能谱分析(AES) 3.1俄歇能谱分析(AES)的基本原理 俄歇电子能谱仪的基本原理是：用一定能量的电子束轰击样品，使样品内电 子电离，产生俄歇电子，俄歇电子从样品表而逸出进入真空，被收集和进行分析。 由于俄歇电子具有特征能量，其特征能量主要由原子的种类确定。因此，测 定俄歇电子的能量，就可以确定原子的种类，即进行定性分析；根据俄歇电子信 号的强度，可确定元素含量，即进行定量分析。再根据俄歇电子能量峰的位移和 形状变化，可获得样品表而信息。 3.2俄歇能谱分析(AES)的用途 俄歇能谱具有高的表而分析灵敏度，对氨以上的所有元素均有一致灵敏度， 它广泛用于测定近表而0.2?深度的化学成分和经离子溅射剥层的成分分 析。其分析方式分为进行表面的元素点分析、一维线分析、二维面分析和表面三 维分析，即离子剥离技术的深度分析。 除进行成分分析外，亦可进行表而状态分析的研究。表而污染测量和鉴定， 表而化学反应研究，如氧化、腐蚀、催化和吸附；摩擦、磨损和润滑；合金元素 及杂质在晶界及表而偏聚研究；表面缺陷和晶体成；半导体技术；符合材料的粘 结研究等。 3.3俄歇能谱分析(AES)的特点 a.分析层薄。能提供固体样品表而0?3mn区域薄层的成分信息。 “丄? b?可分析元素范围广。可分析出H和He以外的所有元素，对轻元素敏感。 47T i7 v 分析区域小。可用于材料中＜50nm区域内的成分变化的分析。 能对元素的化学态进行分析。 俄歇能谱分析最大的缺点：定量分析精度较低。目前，利用俄歇电子能谱仪 进行表面成分的定量分析，基木上只是半定量的水平。常规情况下，相对精度仅 为30%左右。如果能对俄歇电子的有效发射深度估计较为准确，相对精度可提高 到约5%o 3.4俄歇能谱分析(AES)的应用实例 341表面偏析 固体表而的自由能是正的。在形成凝聚态物质或加热固体时，固体内部某些 表而自由能较低的组织或杂质将扩散或聚集到表而，以降低表面自由能，因此表 而组分和体内往往不同，这个现象叫表而偏析. 用AES研究了 18-8不锈钢在给定温度下各元素的表面偏析随时间的变化。 研究发现，不锈钢的一些杂质元素，如N、P、S都偏析于表面。在相同温度下, N首先偏析于表面，其次是P,最后是S,她们的偏析驱动力大小依次为：C N P〈S.在研究中还发现，当N偏析时，表而C量减少；当P偏析时，N减少； S偏析时，P减少，也就是说，杂志元素在表面偏析时有位置竞争。同时发现， 当表而S和N含量增高时，Cr也随之升高，出现了所谓的“共偏析”现彖。 3.4.2晶界脆断 各种合金钢的回火脆，难熔金屈的晶界脆断，鎳基合金的硫脆，结构钢的应 力腐蚀和腐蚀疲劳等，都是杂质元素在晶界的偏析引起的。这类元素