窖泥检测原理及方法总结计划.docxVIP

. 窖泥检测原理和方法 窖泥取样 窖泥是浓香型大曲酒生产过程中的重要条件之一， 它对酒中微量香味成分的形成及其量 比关系起着重要的作用。窖泥质量的好坏直接影响浓香型大曲酒产品的质量。 取回的泥样（包括人工培窖的黄泥、发酵泥、复壮泥）因水分大，不宜长期贮存，应立 即平摊在瓷盘、木板，或光洁地面上，层厚约 2cm，风干 3~5 昼夜，间隔翻拌，使之均匀风 干。在半干时，将大块土捣碎，以免完全干后成硬块，不易粉碎。 泥样风干后，用四分法分取约 250g，研磨成粉，并通过 60 目筛，保存在磨口瓶中。 氨态氮在风干过程中易变化， 需用新鲜的泥样测定， 同时测定水分， 以换算为绝干样的 含量。 一、水分含量的测定（常压干燥法） 1．原理 窖泥中水分一般可分为三类，即化合结合水，吸湿水，和自由水。本法在 105-110℃烘 干法，在此温度下自由水和吸湿水都能烘干， 实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总 量。 2．仪器 电热鼓风干燥箱（烘箱） ；称量皿（可用滤纸包代替） ；电子天平。 3．方法 （ 1）风干土样水分测定： 取风干土样 4－ 5g，平铺于已烘干至恒重的称量皿中。 在 105 －110℃烘箱内烘 6h 后，取出、加盖，在干燥器中冷却 30min 后称重，再于 100－ 105℃烘 1h，冷却、称重，直至恒重（两次质量差小于 0.002g）。 （ 2）新鲜土样水分测定 称取土样 10－ 15g。测定方法同（ 1）。 4．计算 水分 (%) m m1 100% m m0 一水分和挥发物含量，％； m—— 烘干前空皿与试样质量之和 , g. ml—— 烘干后空皿与试样质量之和 , g. ;. . 二、 pH 的测定 1．原理 因酿酒微生物生长繁殖过程中的生化变化和代谢产物受害泥 pH 的影响较大， 故在人工 培容过程中，必须测定土壤的 pH。 窖泥经水提取后，用 pH 计测定。 2．仪器和试剂 1）酸度计：测定范围 pH 0— 14，最小分度为 0.02pH 2） pH 标准缓冲溶液。 3．测定步骤 按仪器说明书校正 PH 计，并注意校正和测量时温度一致。 将电极和小烧杯用蒸馏水冲洗干净，再塌样品冲洗 6－ 8 次，将电极插入盛有样品的小 烧杯中，测量样品的 PH。 称取风干、粉碎后的土样 5.0g，于 100mL 烧杯中加水 50mL ，间歇搅拌 30min ，放置 30min ，用 pH 计测定试样 pH。 三、氨态氮的测定 1．原理 奈氏试剂与氨反映生成浅黄色至红棕色的络合物。 氨态氮浓度低时， 溶液成黄色， 可在 400-425nm 测定吸光度。氨态氮浓度高时，溶液成红色，可在 450-500nm 测定吸光度。测得 的吸光度与标准比较即可求得氨态氮的浓度。当氨态氮高于 1mg/L 时，产生红褐色沉淀， 则不能比色。 本法测得的氨态氮是游离氨和铵离子含氮的总量， 因为铵盐在碱性溶液中将转 变为能与奈氏试剂反应的氨。溶液中氨越多，则生成黄色越深。溶液中某些杂质（ Ca、 Mg 等离子）的存在，能与奈氏试剂形成沉淀，使溶液浑浊干扰氨的测定。为避免此有害作用， 故在待测液中加入酒石酸钾钠， 可与 Ca、Mg 作用生成不解离的化合物， 就可避免与奈氏试 剂的相互作用。 2．试剂 （ 1）奈氏试剂： 称取 10g 碘化汞、 7g 碘化钾， 溶解后加到 50mL360g ／LNaoH 溶液中， 摇匀，稀释至 100mL ，摇匀，静置，取上层清液使用。贮存于棕色具胶塞瓶中，可保存 1 年。 （ 2）酒石酸钠钾溶液： 50g 酒石酸钠钾溶于 100mL 水中，为驱除酒石酸钠钾中可能存 在的铵盐，煮沸蒸发约 1／ 3 体积，冷却后再稀释至 100mL 。 （ 3）氯化铵标准液：准确称取 0.3819gNH 4Cl ，溶于水并定容至 100mL 。其浓度以 N ;. . 计为 1mg/mL （ 4）氯化铵标准使用液：吸取氯化铵标准液 10mL 用水稀释定容至 1L。 浓度以 N 计为 10ug／ mL，以 NH3 计为 12.2ug／mL 。 其余： 100g/L 的氯化钠溶液 ； 比色管； 纳氏试剂；分光光度计。 3．测定步骤 （ 1）试样制备 称取新鲜泥样 1— 5g(准确至 0.01g)，加入 100g／ L 的 氯化钠溶液， 使体积为 25mL ，搅匀，浸出 10min( 必要时把硬块捣碎 )，用于滤纸过滤后备用。吸取 1mL 滤液 (必要时用水稀释后再吸取 )于 50mL 比色管中，用水稀释至刻度。加人 1— 2 滴酒石酸 钠钾溶液和 1mL 纳氏试剂，充分混匀。放置 10min 后以标准系列中“ 0”管为空白，于波长 425nm 处测吸光度。 （ 2）标准系列配制 吸取标准使用液 (10ug／ mL 的氮 ) 0mL