仪器分析高职黄一石主编气相色谱法模板.ppt

5.1 方法原理 5.2 气相色谱仪 5.3 实验技术 5.4 气相色谱法的应用实例 5.5 实验 第五章 气相色谱法 第五章 气相色谱法 第五章 气相色谱法 毛细管 柱 进样器与 柱的接口 第五章 气相色谱法 铭牌，记 录柱子型 号 六通阀， 切换气路 检测器 （ TCD ） 调节柱前 压 进样器 第五章 气相色谱法 第五章 气相色谱法 气相色谱法（ GC ） 是从 1952 年后迅速发展起来的一种 分离分 析方法 。其原理是： 基于不同物质物化性质的差异，在固定相 （色谱柱）和流动相（载气）构成的两相体系中具有不同的分配 系数（或吸附性能）， 当两相作相对运动时，这些物质随流动相 一起迁移，并在两相问进行反复多次的分配（吸附 —— 脱附或溶 解 —— 析出），使得那些分配系数只有微小差别的物质，在迁移 速度上产生了很大的差别，经过一段时问后，各组分之问达到了 彼此的分离。被分离的物质依次通过检测装置，给出每个物质的 信息，一般是一个色谱峰。 通过出峰的 时间 和 峰面积 ，可以对被 分离物质进行 定性 和 定量分析 。 1 、方法原理 ? 气相色谱介析的介类 ? 按 固定相 的物态，分为气 — 固色谱法 (GSC) 及气 — 液色谱法 (PLC) 两类。 ? 按柱的 粗细和填充 情况，分为填充柱色谱法及毛细 管柱色谱法两种。 ? 按 分离机制 ，可分为吸附及分配色谱法两类。 ? 气 — 液色谱法属于分配色谱法。在气 — 固色谱法中， 固定相常用吸附剂，因此多属于吸附色谱法。当固体固 定相为分子筛时，分离是靠分了大小差异及吸附两种作 用。 1 、方法原理 ? 气相色谱介析的特点 ? 气相色谱法具有分离效能高； ? 选择性好 ( 分离制备高纯物质，纯度可达 99%; 可分离性能 相近物质和多组分混合物 ) ； ? 灵敏度高 ( 可检测出 10 -13 g~ 10 -11 g 的物质 ) ； ? 样品用量少 ( 进样量可在 1 mg 以下 ) ； ? 分析速度快 ( 几秒至儿十分钟 ) ； ? 应用广泛 ( 易挥发的有机物和无机物 ) 。据统计，能用气相 色谱法直接分析的有机物约占全部有机物的 20% 。 ? 色谱的专业术语 1. 基线与基线漂移 基线： 无试样通过检测器时，检 测到的信号即为基线。 基线漂移 ： 基线随时间向一个方 向的缓慢变化称为 ~ （以一小时内 的基线水平变化来表示） 。 流出曲线 （色谱图） ：电信号强度随 时间变化曲线 色谱峰 ：流出 曲线上突起部分 噪声 ： 无样品通过时，由仪器 本身和工作条件等偶然因素引 起基线的起伏称为 ~ （以噪声带 衡量） 1 、方法原理 2. 保留值 表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。 （ 1 ）时间表示的保留值 保留时间（ t R ）：组分从进样到柱后出现浓度 极大值时所需的时间； 死时间（ t M ）：不与固定相作用的气体（如空 气）的保留时间； 调整保留时间（ t R ） t R = t R － t M （ 2-1 ） 1 、方法原理 （ 2 ）用体积表示的保留值 保留体积（ V R ）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所通过的载气体积，即 V R = t R F 0 ； V R = t R q v,0 F 0 ( 或 q v,0 ), 为柱出口处的载气体积流量， 单位： m L . min -1 。 死体积（ V M ）： V M = t M F 0 V M = t M q v,0 调整保留体积 ( V ＇ R ) ： V ＇ R = t R . q v,0 或 V ＇ R = V R － V M 1 、方法原理 3 相对保留值 (relative retention value) 用 r 21 （或α）表示 组分 2 与组分 1 调整保留值之比： r 21 = t ′ R( 2) / t ′ R( 1) = V ′ R( 2) / V ′ R( 1) ≠ t R(2) )/ t R(1) ≠ V R(2) )/ V R(1) 相对保留值只与柱 温和固定相性质有关 ，与其他色谱操作条 件无关，它表示了固 定相对这两种组分的 选择性。 1 、方法原理 4. 区域宽度 用来衡量色谱峰宽度的参数，有三 种表示方法： （ 1 ）标准偏差 ( ? ) ： 即 0.607 倍 峰高处色谱峰宽度的一半。 （ 2 ）半峰宽 ( Y 1/2 ) ： 色谱峰高 一半处的宽度 Y 1/2 =2.35 ? （ 3 ）峰底宽 ( W b ) ： W b =4 ? 峰底宽 (Y) =4 ? 1 、方法原理 2 、气相色谱仪 1. 载气瓶 2. 压力调节